Способ получения 3-йодфурана
Иллюстрации
Реферат
}ЫТЕл Г.. б»б»»о »»» iv15A
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
<>427932
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1805041/23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет—
Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 28.05.75 (51) М. Кл. С 07d 5/18
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.722.4 (088.8) (72) Авторы изобретения
3. H Назарова, Б. А, Тертов и Т. Г. Степаносова (71) Заявитель
Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЙОДФУРАНА
Изобретение относится к новому способу получения З-йодфурана, используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.
Известны способы получения 3-йодфурана йодированием ртутноорганических производных З-хлормеркурфурана.
Известньгми способами 3-йодфуран получают с низким выходом (до 40%), исходные соединения токсичны.
С целью повышения выхода продукта и упрощения технологии процесса в качестве исходного соединения используют З-бромфуран, который подвергают взаимодействию с и-бутиллитием и образующийся 3-литийфуран йодируют обычным способом.
Пример. К 1,55 г (0,224 г атом ) измельченного лития в 60 мл эфира в течение 45 мин в токе азота при 0 С приливают 15,3 г (0,112 моль) и-бромистого бутила. Затем смесь перемешивают еще 15 мии. Потом при — 70 С постепенно прибавляют 8,2 г (0,056 моль) свежеперегнанного 3-бромфурана. Смесь выдерживают при этой температуре 20 — 30 мии, К полученному эфирному раствору 3-литийфур ан а при — 70 С прибавляют раствор 15 г (0,059 моль) йода в абсолютном эфире, температуру поднимают до 20 — 25 С, после чего добавляют 40 — 50 мл воды. Органический слой отделяют, промывают 5%-ным раствором бисульфита натрия (для удаления избытка йода). Водный слой экстрагпруют эфиром, эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и сушат. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме, т. кип.
3-йодфурана 37 — 39 С (22 мм рт. ст.) . .Выход 9,3 г (86% ) .
Предмет изобретения
Способ получения З-йодфурана, отличаюи1ийся тем, что, с целью повыше»ния выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, 3-бромфуран подвергают взаимодействию с эфирным раствором н-бутиллития, образующийся 3-литийфуран обрабатывают йодом прп охлаждении и выделяют целевой прод»укт обычными приемами.