Устройство для определения элементного состава и молекулярного веса соединений

Устройство для определения элементного состава и молекулярного веса соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А — НН - И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 429342

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.03.71 (21) 1626217, 26-25 с присоединением заявки № (32) !!риоритет

Опубликовано 25.05.74. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 26.11.74 (51) М. Кл. G Oln 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо .делам изооретений и открытий (53) УДК 543,544(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Иоонсон, Э.-В. Милли Вяйну, P. И. Бородулина и И. А. Ревельский

Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО

СОСТАВА И МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение касается элементного анализа и может быть использовано для определения элементного состава и молекулярного веса веществ.

Известное устройство для элементного анализа состоит из узла ввода пробы (предварительно взвешенной), конверсионного устройства, хроматографической колонки, служащей для разделения СО2, Н О и N2, детектирующего устройства и регистратора.

Целью изобретения является повышение точности определения элементного состава и молекулярного веса соединений.

Для этого в предложенном устройстве между узлом ввода пробы и конверсионным устройством включен денситометрический детектор с регистратором.

На чертеже приведена блок-схема предложенного устройства.

Источник 1 газа-носителя соединен с устройством 2 для ввода пробы, на выходе которого находится двнситометрический детектор

3 с интегрирующим регистратором 4, например интегратор с печатающим устройством, подключенный к конверсионному устройству 5 (нагреваемая трубка, заполненная катализатором). Это устройство соединено с хроматографической колонкой 6, которая подключена к детектору 7, соединенному с интегрирующим регистратором 8, Анализируемое вещество (либо веществостандарт) вводят с помощью устройства для ввода пробы в поток газа-носителя, в котором оно проходит через денситометрический детектор 3 и попадает в конверсионную систему 5. Сигнал денситометрического детектора поступает на вход интегрирующего регистратора 4.

Продукты конверсии анализируемого веще10 ства (либо вещества-стандарта), число которых соответствует числу определяемых элементов, поступают из конверсионной системы в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку 6, предназначенную для их раз15 деления. После разделения на колонке продукты конверсии попадают в детектор 7, например катарометр, сигнал с которого поступает на вход интегрирующего регистратора 8.

Молекулярный вес и элементный состав анализируемого вещества определяют следующим образом.

Сначала в устройство вводят веществостандарт. С денситометрического детектора 3 на вход интегрирующего регистратора 4 поступает сигнал, зависящий от количества вещества. Сигналы, поступающие с детектора 7 на вход интегрирующего регистратора 8, соответствуют определенному количеству от30 дельных продуктов конверсии вещества-станМх

" Мх- — М

Кх

Уст

Мст

Мст М откуда:

Мс=

Яст х Мст

Кх ст Мст дарта, посгупающих в детектор 7 после разделения на колонке 6.

Затем в устройство вводят анализируемое вещество.

Показания интегрирующего регистратора 4 зависят от количества анализируемого вещества и молекулярного веса газа-носителя и этого вещества. Показания интегрирующего регистратора 8 соответствуют количеству отдельных продуктов конверсии анализируемого вещества, разделенных на хроматографической колонке 6.

Таким образом, для определения молекулярного веса и элементного состава используют данные о количестве стандарта и анализируемого вещества и показания интегрирующих регистраторов 4 и 8.

Молекулярный вес анализируемого вещества определяют на основании зависимости сигнала денситометрического детектора от .стандарта и анализируемого вещества, по количеству этих веществ и молекулярному весу их и газа-носителя.

При введении определенной навески анализируемого вещества и вещества-стандарта молекулярный вес рассчитывают .по следующей формуле:

429342

4 мой пробы и вещества-стандарта и число атомов элемента, которому соответствует данный продукт конверсии (например, углероду соответствует продукт конверсии СО ) по следую5 щей формуле: х х

Г

> ст. »ст откуда: л

$ и = —,.— и

Х ст,> > ст где; и„, и„— число атомов определяемого эле15 мента в молекуле анализируемого вещества и стандарта;

S, 8 ст — показания интегрирующего регистратора, соответствующие данному продукту конверсии для

20 анализируемого вещества и стандарта;

V,, У„ — объемы паров проб анализируемого вещества и стандарта при одинаковом давлении и темпера25 туре.

Процентное содержание каждого элемента в анализируемом веществе определяют по отношению произведения числа атомов этого элемента на его атомный вес к молекулярному

З0 весу анализируемого вещества.

При введении одинаковых объемов паров или газа анализируемого вещества и стандарта число атомов определяемого элемента рассчитывают по формуле, полученной из фор35 х мулы (3) после подстановки величины — "-=1:

> ст где S, Зс, — показания интегрирующего регистратора 4 для анализируемого вещества и стандарта соответственно; дх; уст — навески анализируемого вещества и стандарта соответственно;

М„; М„; М вЂ” молекулярный вес анализируемого вещества, стандарта и газа-носителя;

При введении одинаковых по объему пробпаров или газа анализируемого вещества и стандарта, взятых при одинаковом давлении и температуре, молекулярный вес рассчитывают по формуле х с™ — 1

Sn !̄— М откуда:

М =М-+ " (Мст — -М). (2) ст

Элементный состав определяют следующим образом. При введении известных количеств анализируемого вещества и стандарта на основании вычисленного и известного молекулярного веса определяют объем анализируе(4) — Ист.

40 х

Определение числа атомов элементов возможно даже в том случае, когда неизвестен молекулярный вес анализируемого вещества.

Наличие в устройстве денситометрического

45 детектора с интегрирующим регистратором позволяет определять молекулярный вес анализируемого вещества и числа атомов соответствующих элементов, т. е. позволяет проводить более надежную идентификацию анализируе50 мых веществ, чем с помощью известных устройств, позволяющих проводить определение только процентного содержания этих элементов.

Кроме того, при вводе паров пробы по объ55 ему отпадает необходимость определения навески анализируемого вещества, что позволяет проводить определение элементного состава для проб величиной порядка 5 — 20 мкг.

Предмет изобретения

Устройство для определения элементного состава и молекулярного веса соединений, состоящее из узла ввода проб, конверсионного устройства, хроматографической колонки, де65 тектора, регистратора, отличающееся тем, 429342

Составитель Л. Жаркова

Техред Л, Богданова

Редактор Е. Кравцова

Корректор Н Учакина

Заказ 3015/1 Изд. № 51 Тираж 651 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстенпй и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 что, с целью повышения точности определения, между узлом ввода пробы и конверсионным устройством включен денситометрический детектор с регистратором.