Способ приготовления и регенерирования молибденового катализатора для гидрирования тяжелых углеводородов

Способ приготовления и регенерирования молибденового катализатора для гидрирования тяжелых углеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12g, АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа приготовления и регенерирования молибденового катализатора для гидрирования тяжелых углеводородов.

К авторскому свидетельству И. И. Яобус, 8. Ф. Полозова и Е. E. Феофилоаа, заявленному 19 августа 1934 года (спр. о перв. M 152724).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1935 года.

Пример 1. Автоклав с мешалкой.

Молибденовый катализатор .. 70 г

Окись алюминия....... 5 г

Пек сланцевой смолы.... 500 г

Обжиг 420 — 440

Пример П. Автоклав Бергиуса (вращающийся).

Молибденовый катализатор .. 140 г

Окись алюминия....... 10 г

Нафталин технический . . . . 1000 г (120) Предлагаемый катализатор состоит 1

I из сернистых соединений тяжелых металлов 6-ой группы, промотированных

А40„1егОа, СгаО„В (ОН), и Иа,СО,.

Способ приготовления и регенерации заключается в получении определенной величины кристаллов соответствующих окислов путем окислительного обжига сырья при 420 — 440, после чего последние настаиваются с твердым сульфидом натрия в ограниченном объеме воды в течение 24 часов.

Полученный раствор оксисульфосоли с избытком нерастворенного сульфида натрия сначала частично нейтрализуется

А1 (ОН)а или В (OH), и затем СО„после чего уже доводится до кислой реакции серной кислотой, разбавленной водой в объемном отношении 1: 1.

Полученный осадок промывается сероводородной водой и сушится при 60 .

Происходящие при этом процессы могут быть схематично представлены следующими уравнениями:

1) MoS CnHm + рО, - - 2SO> + пСОг+

+ — 2 m НгО+ МоОа.

Осаждение

2) (NH,), МоО,+рОг -з. N2+4Í O+ÌoO,, 3) МоОз+Н20+Na S MoO, Na,S+H O

4) ЗИа,Я + ЗНг СО, -+ ЗКа, СО,. + ÇHЛ

5) Na,SMoO, +3H,S — 3-1Ча,MoS,+ ЗН.О

6) Na,MoS,+H,SÎ4 — )-МоО,+Na.SO,+HS.

К полученному таким образом катализатору добавляется еще от 1/5 до 1/20 весового количества окислов таких металлов, как А1, Fe, Сг. Окислы должны быть получены растворением соответствующих металлов в слабой азотной кислоте с последующим быстрым выпариванием и прокаливанием солей при

400 .

Из сырья ((4, =1,026) с содержанием

70% смол и 40% фенолов при 425, p = 200 атм. за 60 минут получается

93% весовых прозрачного гидрогенизата (д„=0,912) с 10% смол и с 1% фенолов.

При 380, р=200 атм. за 60 минут получается количественный выход тетралина.

П р им ер Ш. Автоклав с мешалкой.

Молибденовый катализатор .. 10 г

Борная кислота........ 2 г

Крезолы Черемховской смолы фраки. 190 — 220 .... 200 г

При 420 р =- 240 — 190 атм. за 60 минут восстановление идет до 5 J, кислых масел.

Предмет изобретения.

1, Способ приготовления молибденового катализатора для гидрирования тяжелых углеводородов путем обжига солей летучих оснований и молибденовой кислоты при температуре около 450, отличающийся тем, что продукт обжига обрабатывают водным раствором сульфида натрия в присутствии избытка твердого сульфида, затем в полученный раствор оксисульфосоли молибдена вводят угольную кислоту до начала выделения осадка, а затем разбавленную серную кислоту.

2. Применение означенного в п. 1 способа для регенерирования молибденового катализатора, полученного по способу п. 1 и отравленного в процессе гидрирования.

Эксперт И. Я. Гривнов

Редактор Ф. Ф. Рыбкин

Хил. „Печатный Труд". Зак. 4058 — 400