Способ получения дифенила
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс )2о, 1 б(АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСИНИЕ способа получения дифенила.
К авторскому свидетельству И. С. Хайкина, заявленному 23 июля
1934 года (спр. о перв. ¹ 151410).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1935 года.
С НаОа+2 Ва(ОН)а — — С аИц>+
+2 ВаСО,+На
Предлагаемое изобретение касается способа получения дифенила.
В литературе описаны многочисленные способы получения дифенила из бензола, в основном заключающиеся в пропускании паров бензола через нагретые до высокой температуры трубки с применением или без применения катализаторов.
В работе Гребе (Graebe, Liebigs Anna-! еп der Chemic, 167, 145; Berichte 6, 63), доказано, что при нагревании фенантренхинона с натронной известью в трубках до температуры красного каления образуется с высоким выходом дифенил.
Наряду с дифенилом при этой реакции образуются окрашенные в ярко красный цвет продукты (возможно -- дифенилен-кетон). В некоторых случаях, как это показали Anschutz, Schultz (Annalen, 196, 38; Вег1сЫе 8, 22), эти продукты образуются в преобладающем количестве. йвторами настоящего изобретения найдено, что при применении вместо натронной извести гидрата окиси. бария, реакция протекает при более низкой температуре значительно быстрее, причем в результате реакции получается практически чистый дифенил с количественным выходом.
Протекающий при этой реакции процесс может быть охарактеризован следующим уравнением;
Весьма целесообразно для получения дифенила применять газообразную смесь,. содержащую фенатренхинон, получаемую при каталитическом окислении фенант рена.
Пример 1. 1 весовая часть фенантренхинона нагревается с 10 — 15 частями гидрата окиси бария в медных или железных ретортах при температуре 500—
600 . При применении размешивания реакция протекает в течение одного часа с момента достижения температуры в 500 . Отгоняющийся из сферы реакции дифенил конденсируется в приемнике. Остаток в реторте после измельчения может быть применен для следующей загрузки.- Периодически необходима регенерация гидрата окиси бария, заключающаяся в прокаливании ретортного остатка.
Перед употреблением для следующей загрузки прокаленный гидрат окиси бария должен быть смочен водой.
Выделяющийся при реакции водород. отводится из приемника конденсированного дифенила.
П р и и е р 2. Пары фенантренхинона в смеси с небольшим количеством паров воды пропускаются над гидратом окиси .бария в медных или железных трубках, нагретых до 600 . Образующийся дифенил и небольшие количества паров воды конденсируются в приемнике; выделяющийся при реакции водород выходит из приемника после конденсации основных продуктов.
Предмет изобретения.
1. Способ получения дифенила из фенантренхинона, отличающийся тем, что фенантренхинон нагревают до высокой температуры с гидратом окиси бария.
2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что пары фенантренхинона пропускают вместе с парами воды над нагретым до 600 гидратом окиси бария.
3. Прием выполнения способа по и. 2, отличающийся тем, что над гидроокисью бария пропускают содержащие фенантренхинон пары, получающиеся при каталитическом окислении фенантрена, Тнп.,Печатннй Труд*. Зак. 774-400