Способ отделения салицилового альдегида от фенола

Способ отделения салицилового альдегида от фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

, Я 42®7,г

Класс 120, 8

ABTOFCKOE СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа отделения салицилового альдегида от фенола.

К авторскому свидетельству Н. А. Даева н Б. А. Раппопорта, заявленному

26 ноября 1934 года (спр. о перв. J4 157934).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1935 года, Предмет изобретения.

Для получения кумарина хорошего j парфюмерного качества крайне необходимо исходить из тщательно очищенного от фенола салицилового альдегида. Очистка салицилового альдегида обычно производится или с помощью бисульфатных соединений или через медные соли. Первый метод, обычный для всех альдегидов, применяется в заводской практике, второй же метод из-за дороговизны имеет только лабораторное значение. Бисульфитный метод очистки имеет целый ряд недостатков, так например, процесс бисульфирования идет медленно, получающееся бисульфитное производное с фенолом образует массу, которая черезвычайно трудно фильтруется (2 — 3 суток); для отмывки кристаллов бисульфитного соединения необходимо брать много спирта, регенерация которого сопряжена с большими потерями (от 3 — 4 л на 1 кг салицилового альдегида), Разложение бисульфитного соединения содой дает только 50%-й выход салицилового альде гида, поэтому для разложения берется серная кислота и в конечном результате выход чистого салицилового альдегида составляет только 40% возможного выхода. Регенерировать же фенол почти не удается. авторами настоящего изобретения предлагается очищать салициловый аль-. дегид, пользуясь свойством его давать натровую соль, значительно менее растворимую в воде и растворе едкого натра или насыщенном растворе повареной соли, чем фенолят натрия. Легкая окисляемость и осмоление натровой соли салицилового альдегида на воздухе устраняется прибавкой незначительных количеств бисульфита натрия к едкому натру и к промывным водам; последнее обстоятельство только и дало возможность без вреда сохранять и фильтровать натровую соль салицилового альдегида.

Пример. К смеси, состоящей из 50 г салицилового альдегида и 50 г фенола, приливается 300 г ИаОН (15%) и 2 сма бисульфита натрия (Зб%), к полученному раствору дается 100 г повареной соли.

После охлаждения выпавшая соль салицилового альдегида отфильтровывается.

Фильтрат подкисляется соляной кислотой, выделившийся слой фенола с небольшим количеством салицилового альдегида отделяется от воды. Осадок переносится в прибор для перегонки с водяным паром, подкисляется серной или соляной кислотой, и салициловый альдегид отгоняется паром, отделяется от воды и сушится.

Выход чистого салицилового альдегида

47 г и фенола 30 г.

1. Способ отделения салицилового альдегида от фенола, <отличающийся тем, что из раствора в водной щелочи смеси фенола и салицилового альдегида добавлением хлористого натрия в присутствии бисульфита натрия осаждают натриевую соль салицилового альдегида, осадок соли салицилового альдегида от. деляют от раствора фенолята натрия и салициловый альдегид выделяют из осадка подкислением и перегонкой с паром, а фенол выделяют из фильтрата подкислением.

Тнн.,Печатный- Труд . Зак. 4638 — 400