Способ выделения пара-окси-фенил-глицина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12q, 32 g
ОПИСАНИЕ способа выделения пара-окси-фенил-глицина.
К авторскому свидетельству С. А. Булгача, заявленному 4 июня
1934 года (спр. о перв. № 148784).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 яая 1935 года.
П реди ет из о бр етения.
Эксперт и редактор E. Ц. Ершова (142) Пара-окси-фенил-глицин получается путем конденсации монохлоруксусной кислоты и параамидофенола.
Технический продукт обычно очищается путем растворения его в кислоте с последующим выделением щелочью.
Полученный таким образом пара-оксифенил-глицин легко окисляется воздухом и при хранении сначала желтеет и наконец становится черным. йвтором настоящего изобретения найдено, что пара-окси-фенил-глицин может быть очищен с помощью бисульфита или сернистого газа; при этом получается чистый продукт, обладающий устойчивостью при хранении. Предлагаемый метод очистки состоит в том, что параокси-фенил-глицин из водного раствора его соли выделяется бисульфитом или сернистым газом, а отжатый от маточника продукт для его стабилизации промывается раствором бисульфита.
Пример. 10 кг технического параокси-фенил-глицина растворяются в 130 л воды и 4 кг 25 /,-го водного раствора аммиака. Раствор нагревается до кипения, и к нему добавляется некоторое количество активированного угля и гидросульфита, кипятится минут 10 — l 5 и фильтруется. Для выделения чистого пара-окси-фенил-глицина к фильтрату добавляется соответствующее количество
35 — 40 /О-ro раствора бисульфита натрия или пропускается соответствующее количество сернистого газа; при этом выпадают белые блестящие кристаллы чистого пара-окси-фенил-глицина.
Выпавшие кристаллы отжимаются на центрофуге от маточника, промываются небольшим количеством воды, а затем
20 — 25 г 5 — 10 Jo-ãî раствора бисульфита натрия и сушатся.
Выход — около 8,5 кг чистого параокси-фенил-глицина.
Получаемый таким способом чистый пара-окси-фенил-глицин не окисляется на воздухе и сохраняется бесцветным.
Способ выделения пара-окси-фенилглицина из его растворов в аммиаке, отличающийся тем, что выделение его производят бисульфитом.
Тип. „печатный Труд . Зак. 3925 — 400