Патент ссср 430624

Патент ссср 430624

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1,д.... - . 6#A% библ к .".а ь|ЬА

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 430624 л

Союз Советских

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.06.72(21) 1798702/23-4 с присоединением заявки № 1829188/23-4 (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 07с 17/16

С 07с 19/02

Госудврстаанный иомнтат

Соввтв Министров СССР оо даном иаооратаннй и открытий

Опублнковано05.09.74Бюллетень. № 33

1 t

Дата опУбликованиЯ описании OgлО2.76 (53) УДК;547.723 (088.8 Э

О. В. Лебедев и Л,".Д. Зеленина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ..СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБРОМИДА

Изобретение относится к способу получения алкилбромидов, широко применяемых в качестве химических реактивов в производстве антидетонаторов, в сельском хозяй-.: стве и т. д. 5

Известен способ получения алкилб о % мащов путем обромирования жирных спиртов бромом и серой в присутствии катализаторапятиокиси ванадия при температуре до

110оС. Выход целевого продукта 89-94%, lO содержание основного вещества 98%.

Однако . этот способ отличается недостаточно высокой чистотой целевого продукта, а также невозможностью получения алкилбромидов низших спиртов. 15

С целью повышенйя чистоты целевого продукта предлагают в качестве катализа-, тора испольэовать окись кобальта или це- . рия.

Использование предлагаемых катализа- 20 торов позволяет получать алкнлбромиды с содержанием оолее 99% основйого в ;пест ва.

Пример 1. В реакционную колбу вносят 0,1 л (80,9 г) н-бутилового спир- 25

2 та, навеску катализатора и 6,12 r измельченной черенковой серы. Смесь нагревают до 40-60 С, включают мешалку и постепенно в:.течение 1-2 час приливают

29,2 мл (91,8 r) брома. Смесь нагревают до 95-110 С и выдерживают при перемешивании в течение 1,5-2 час, затем охлаждают до 20-30оС и выделяют целевой продукт известным способом.

В табл. 1 приведены данные об изменении выхода бромистого бутила при 57 избытке серы и 5% избытке брома (от теоретического) в зависимости от количества взятого катализатора — окиси кобальта (Со 0 )..

По данным хроматографйческого анализа продукт содержит более 997 основного ве1 щества. Оптимальное количество катализатора 0,5 r на 100 мл спирта; из про цесса исключается загрузка воды, что значительно .упрощает предлагаемый способ.

Двуокись церия получают известным спо( собом: например, при прокаливании нитра тов церия при температуре выше 250 С в атмосфере, содержащей кислород.

430624. Таблипа1;. Кочво Удельный 20 катализатора, целевого вес г/см "9

3 ® э г продукта, %

81,6

1,272 1,4399

1,2 77 1,4407

91,6

86,8

1,274 l 1,4401

1,273 1,4402

80,0

Загружено в реактор Качество целевого продукта

Двуокись це- Вода, мл рий, r на на 100 мл 100 мл спир- спирта та

Удельный вес при 20 С Д

3 гlсм

Т. кип., С

1,4390

1,4399 101

0,4

0,8

1,2540

1,2725

1,0

1,2470

1,4384

1,4384

0,8 3 1,2460 х б, Хроматографически определено, что про дукт содержит 98% основного вещества в ,остальных случаях - от 90 до 9696; выход

93-95%.

Из табл. 2 видно, что введение воды в реакционную смесь ведет к ухудшению качества целевого продукта, а оптимальным количеством катализатора является 0,8 г на 100 мл спирта. обработки жирного спирта бромом и серой

65 прн повышенной температуре в присутствии окиси металла в качестве катализатора и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем,,что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве катализатора исполь зуют окись кобальта или церия.

Предмет изобретения

Способ получения алкилбромида путем

Нримечанне. Требования i целевому продук ту согласно ТУ: удельный вес

1,272-1,280 гlсм; показа3. тель преломления 1,4398-."

1,4408; т. кип. 100-102оС. р p p выдерживают при перемешивании в 1,ако и м е 2, В еакционную колбу ,темпеРатурном режиме в тече е 1,5т 0 л (80 9 r) н-бутилового спир час Затем о ры и навеску. Двуокиси uepw npegsapm eat но измельченную. Смесь нагревают до „„зации выделяк т целевой

40-60оС, включают мешалку и постепенно в течение 1,5-2 час приливают 29,2 мл . В табл 2 и „ (91,8 r} элементарного бРома. ТемпеРатУ .,нии качес а py прн этом поддерживают в пределах мости от состава реакционной смеси при

4pg0eC Но окончании бромирования ре- 30 Д% избытке серы и 5% избытке брома а онную смесь нагревают др,й6-110 С и )(от теоре™ческого).

Таблица2