Способ получения хромоаммонийных квасцов

Способ получения хромоаммонийных квасцов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р1 43И17

Союз Советский

Социалистических

Реснублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.02.72 (21) 1745034/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 27.11.74 (51) М. Кл. С 01g 37/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изаоретений и открытий (53) УДК 661.876.621.35 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. С. Юров, Н. В. Анкудинов, П. П. Казаков и А. И. Шитикова (71) Заявитель (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ХРОМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ

Изобретение относится к технологии получения хромоаммонийных квасцов, широко применяемых для получения электролитического хрома.

Известен способ получения хромоаммонийных квасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в аммиачном растворе в проточном диафрагменном электролизере с последующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе. Недостатками такого способа являются повышенный расход электроэнергии, поскольку при растворении феррохрома в аммиачном растворе хром переходит в раствор преимущественно в шестивалентной форме, а также значительные потери железа, которое при растворении феррохрома переходит в анодный шлам и направляется в отвал.

С целью уменьшения расхода электроэнергии и одновременного получения электролитического железа предложено растворение сплава вести в растворе хлористого железа при температуре раствора 95 — 100 С, рН 1 — 2, расходе электролита порядка 40 мл/а час и плотности тока 800 †10 а/м .

Раствор хлористого железа целесообразно получать из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в атмосфере водорода или углекислого газа и вводить в катодное пространство электролизера.

Обработку анолита лучше вести при 95—

100"(и рН 5,0 — 5,5.

1 роцесс осуществляют по следующеи технологической схеме.

Аноды, полученные из легированного хромом сплава на основе железа, загружают в

ip проточный электролизер электрора<ринирования железа с диафрагмой из уплотненной,перхлорвиниловои ткани, Вытекающий из анодного пространства электролизера анолит очищают от анодного

1з шлама фильтрованием, а фильтрат нейтрализуют ооезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в реакторе непрерывного действия в атмосфере водорода или углекислого газа. Образовавшийся раствор двухвалентного железа отфильтровывают от пульпы гидрата окиси хрома в атмосфере водорода или углекислого газа и направляют в катодное пространство электролизера. Состав католита: 400 †4 г/л 1 еС1е.

4Н20 и 100 г/л ХаС1. Пульпу гидрата окис:t хрома промывают водой, подкисленной соляной кислотой до рН 5,5, на фильтре в атмосфере водорода или углекислого газа. Промывные воды нейтрализуют обезжиренной

3р низкоуглеродистой нелегированной стальной

Составитель Ф. Львович

Техред Т. Курилко

Редактор 3. Горбунова

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Заказ 3158/6 Изд. № 989 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стружкой при 100 С и интенсивном перемешивании воздухом. Образовавшийся гидрат окиси железа и металлические стружки отделяют от воды декантацией. Полученную пульпу на правляют в реактор очистки хлористого железа от хрома, в зону, где рНа1,6.

Пульпу гидрата окиси хрома растворяют в смеси серной кислоты и анолита, частично очищен ного кристаллизацией от хромовой кислоты. Анолит является продуктом электроэкстракции хрома из хромоаммонийных квасцов. При этом все двухвалентное железо переходит в трехвалентную форму. Полученный раствор фильтруют. Нерастворившийся остаток направляют в отвал, фильтрат подщелачивают аммиаком и нагревают, выпавший осадок гидрата окиси железа отфильтровывают и направляют в отвал. Полученный раствор хромоаммонийных квасцов очищают от примесей в противоточном ректификационном кристаллизаторе непрерывного действия и очищенные кристаллические хромоаммонийные квасцы отфильтровывают. Оставшийся после кристаллизации квасцов маточный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 5,5. Выпавший осадок гидрата окиси хрома направляют в реактор очистки сернокислого хрома от железа. Сернокислый аммоний может быть использован как удобрение.

Предлагаемый способ позволяет совместить процесс растворения сплава и получение железа в одном агрегате.

При очистке раствора хлористого железа от хрома гидролизным методом получают раствор, содержащий на 1000 атомов железа

1 атом хрома. Раствор сульфата хрома после растворения пульпы в серной кислоте содержит на 100 атомов хрома 6 атомов железа, Хромоаммонийные квасцы после,кристаллизации включают на 1000 атомов хрома 1 атом железа. Степень извлечения железа в электролитическое железо 93 /о, а хрома в хромоаммопийные квасцы 92 /о.

Предмет изобретения

1. Способ получения хромоаммонийных квасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в

15 проточном диафрагменном электролизере с последующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе, отличающийся тем, что, сцелью уменьшения расхода электроэнергии и одно20 временного получения электролитического железа, растворение сплава ведут в растворе хлористого железа при температуре раствора

95 — 100 С; рН 1 — 2 и расходе электролита порядка 40 мл/а час.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор хлористого железа получают из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной

30 стружкой в атмосфере водорода или углекислого газа и вводят в катодное пространство эл ектр ол и зер а.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку анолита ведут при 95—

35 105 C и рН 5,0 — 5,5.