Способ получения тиосульфата холина

Способ получения тиосульфата холина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1а яеоК.,,„. аЛтг11 ;, @ - ИВ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.12.72 (21) 1865705/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 22.11.74 (51) M. Кл. С 07с 91/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. П. Андрианова, Г. В. Гридасова и М. В. Коновалова

Новосибирский государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЪФАТА ХОЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения серного аналога холина, обладающего физиологической активностью. Кроме того, тиосульфат холина служит исходным соединением для получения тиохолина и дисульфида холина.

Известен способ получения тиосульфата холина из хлористого холинхлорида и тиосульфата натрия путем перемешивания эквимолекулярных количеств названных реагентов в течение трех дней в абсолютном этаноле, нагревания до кипения, фильтрования в горячем состоянии, упаривания досуха и очистки технического продукта кристаллизацией из ацетона. Выход тиосульфата холина 54%.

С целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса предложено в качестве галоидного производного холина использовать бромистый бромхолин и процесс проводить в водноспиртовой среде.

По предложенному способу бром истый бромхолин нагревают с эквимолекулярным количеством тиосульфата натрия на кипящей водяной бане в водноспиртовой среде в течение 3,5 час. Все компоненты при этом переходят в раствор. Полученный раствор упаривают досуха и остаток промывают дважды небольшими порциями метанола. Выход целевого продукта количественный.

Пример. В колбу, снабженную механической мешалкой с обратным холодильником, вносят 2,58 г бромистого бромхолина, 2,84 r гипосульфита натрия и 27 мл 50% -ного эти5 лового спирта. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 час.

Все компоненты при этом растворяются. Полученный раствор упаривают на пленочном испарителе досуха, остаток промывают мета10 иолом (2+20 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 2 г (99%).

Найдено, %: С 30,21; 30,48; Н 6,66; 6,63; N

7,27; 7,35; S 32,21; 31,91.

СН иМОз >2.

15 Вычислено, %: С 30,15; Н 6,53; N 7,00;

S 32,11.

R< 0,43 (система изопропанол: аммиак: вода=7: 1: 2; бумага FN — 3).

20 Предмет изобретения

Способ получения тиосульфата холина взаимодействием тиосульфата натрия с галоидным производным холина, о тл и ч а ю25 щийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве галоидного производного холина используют бромистый бромхолин и процесс проводят в водноспиртовой среде.