Способ получения тиохолина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 43И6!
Союз Советск а
Социалистимесинх
Республик (61) За виси мое от авт. св идетельотва (22) Заявлено 26.12.72 (21) 1865704/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 22.11.74 (51) М. Кл, С 07с 149/42
С 07с 87/30
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. П. Андрианова, Г. В. Гридасова и М. В. Коновалова (71) Заявитель
Новосибирский государственный университет
ВПТБ
6<>% 1C
i,.Ц;I,", 4,;i ll l U (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОХОЛИНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аналога холина, обладающего высокой биологической активностью.
Известно несколько способов получения Вмерка птоэтилтриметиламмои ия (тиохолина), например взаимодействием дибромхолина с
2-тиоурацилом. В качестве основного продукта в этой реакции получают урацил, а тиохолин является побочным продуктом (19%), С целью увеличения выхода конечного продукта предложено в качестве производного холина использовать тиосульфат холина, который обрабатывают водным раствором минеральной кислоты, например хлорной.
Процесс проводят при нагревании на водяной бане при температуре предпочтительно
40 — 60 С. Затем реакционную смесь охлаждают и перхлорат тиохолина осаждают из фильтрата смесью спирта с эфиром. Выход целевого продукта 90%.
Пример. В реакционную колбу вносят 1 г тиосульфата холина и 3 мл 57%-ной хлорной кислоты. Тиосульфат холина переходит в раствор. Последний нагревают при 40 — 60 С в течение 40 мин и затем охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раство5 ру добавляют 10 мл спирта и 5 мл серного эфира. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 0,98 г (90%); т. пл.
134 С.
10 Найдено, %: N 6,15, 6,10; $14,49, 14,24.
Вычислено, %: N 6,45; S 14,61.
Rr 0,18 (система изопропанол: аммиак: вода=7: 1: 2) и R< 0,60 (система бутанол: уксусная кислота: этанол: вода=8: 1: 2: 3).
Предмет изобретения
Способ получения тиохолина на основе производных холина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного
20 продукта, в качестве производного холина используют тиосульфат холина, который обрабатывают водным раствором минеральной кислоты, например хлорной.