Патент ссср 431197

Патент ссср 431197

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Д ха)!e) Р Р««Я1

) l l ) М и : !) У

Союз Советских

Социалистических

Ресг!облик.:- » а:а ЕЭ 3 1 1 k Н 1Рг1 " 4

V» АВТСРО СМУ СВИЦНЕПЬСТВУ! "»

1 я Q!)

:: 1;. - H (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.10.72 (21) 1838858/23-5 (51) М, Кл. С 08@ ЗЗ/06 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень М 21

Гасудврстве))вью ка|гпет

Савета Мкнистраа СССР аа даам иаасрета)))!х к атер«)т))й (53) УДК 678.675(088.8) Дата опубликоваггия описания 22.11.74

1-.-. .r !

H. Д. Байкина, В. В. Копылов и А. Н. Праведников, i!:,,1п,1-;:. (- .-;: 3 !

° !,;

»!a.,: .0 !. - ° . ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИ 1ЕСКИХ ПОЛИАМИНОВ

Изобретение относится к получению ароматических полиамииов, примечяемых в качестве стабилизаторов для неполярных каучуков.

Известен способ получения ароматических полиаминов путем термической поликовденсации ароматических диаминов с фенолами в органическом растворителе при температуре

240 — 280 С в течение 24 — 30 час. Получаемые, согласно известьому способу. пол:)мерь) с выходом не выше 84% имеют среднечисловую степень полимеризации 12,5. Поскольку миграционная способность аптпокспданта адекватна его молекулярному весу, огран;)чение степени полимеризации влечет за собой использование в качестве исходных соед:)нений громоздких многсядерных ароматических диаминов, большинство из KGòорых к тому жг обладает канцерогенными свойствами. Кроме того, высокая температура проведения процесса приводит к частичной деструкци:I продукта.

С целью повышения выхода и моле уляр-!

)".l.î в са ароматических полпаминов, предлагается процесс поликондснсации вести без растворителя, в прилтствии 0,5 — 5 мол. % п-толуолсульфокислоты гри тем пепат ре о

200 — о0 С. Выход полимера увелич)) »ется до 93 — 95,I, »!;I !Iтельио сокр»)г)»ется нродолжитсльн гсть:)роцссс». (I f) « I„!» г»!. . l ) I! I I I полиариленамииы со степенью поликонденсаьп)и 50 — 60, т. е. с молекулярным весом

5000 †60, пригодные для использования в качестве антиоксидантов для углеводородных и других пол .меров.

Пример 1. Смесь 11,0 г гидрохинона, 10,8 г и-фенилендиамина и 0,2 г и-толуолсульфокислоты в стеклянной ампуле трижды вакуумируют до 10- мм рт. ст. с последующим

10 заполнечием ампулы чистым азотом, нагревают в атмосфере азота 3 час при 200 С, 3 час при 220 С и 3 час при 240 С. Затем в течение

1 час при 240 С постепенно понижают давлен:,|е до 0,1 мм рт. ст. и нагревают еще 8 час при 240 — 250 С в вакууме 0,1 мм рт. ст. Пол ченный темно-окрашенный стсклообразный полимер растворяют в 100 мл дпметилформа. ида (ДМФА1 и осаждают водой. Осадок отфильтровывают, сушат в вакууме и переосаж20 дают последсзательно из диметилформамидного раствора в эфир, хлороформ и метанол.

После сушки з вакууме получ»ют порошкообр»зныи темно-синии полимер с выходом 94% и логарифм:!-Iec! o I вязкостью 0,12 дл г

25 М„=3900 (осмометрия в ДМФА).

П р и.;)е р . Си Iòåç проводят, как в при . ре 1, с з»меной и-фенилепди»1)ипг) гг» . .-фени»види»мин. Выход красно-кори IHt вого перо)пкообра!з))ого полимер» 91%, логарпф30 м:-нивская вязкость 0,09 дл, г.

431197

Составитель О. Рокачевская

Техред Т. Курилко Корректор И. Позняковская

Редактор Л. Ушакова

Заказ 3169 6 Изд. М 963 Тираж 565 Подписное

1ППП!ПП Государственного комитета Сапега Министров СССР по делам изобретений и открытий Чосква, Я-35, Раушская наб., д. ф5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Синтез проводят, как в примере 2, с заменой гидрохинона на резорцип.

Выход полимера 89%, вязкость 0,07 дл/г.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических полиампнов путем термической. поликонденсации ароматических диаминов с фенолами, отличаю щийся тем, что, с целью повышения выхода и молекулярного веса ароматических полиаминов, процесс осуществляют в ирису 5 ствии 0,5 5 Mo % n-толуолсульфокислоты при температуре 200 †2 С.