Способ получения халькогенидной шпинели

Способ получения халькогенидной шпинели

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (>i) 432095

Сое3 Соеетских оциалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 31.01.72 (21) 1742391!22-1 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень ¹" 22

Дата опубликования описания 4.11.74 (51) М. Кл. С Olb 17/20

1 осударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) 4 Л,К 621 (62 242 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. В. Шумилкина и Н. Н. Парфенова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНОЙ ШПИНЕЛИ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ферромагнитных материалов, например тиохромата кадмия, синтезом из порошков исходных соединений в вакууме.

Известен способ получения халькогенидов сложного состава путем смешивания соединений, выбранных из группы, содержащей сульфиды металлов II — III групп, в стехиометрическом соотношении и последующего спекания смеси в течение 12 час при 1000 С в вакуумированных кварцевых ампулах.

Для сокращения времени синтеза и упрощения технологии получения халькогенидной шпинели предлагается синтез из сульфидов осуществлять при 600 — 650 С в течение 0,5—

1 час и давлении в реакционной камере 10 4—

5.10 — мм рт. cr, Смесь сульфида кадмия и сульфида хрома, взятых в стехиометрическом соотношении из расчета получения тиохромата кадмия, прессуют в таблетку, помещают в молибденовый или графитовый тигель, который загружают в герметичную камеру. Камеру вакуумируют и нагревают со скоростью 20 град/мин до

500 С, при этом в реакционном пространстве поддерживается постоянное давление 10 —"—

5 10 — " мм рт. ст. Затем температуру поднимают до 600 — 650 С со скоростью 5 град/мин и

5 выдерживают прп заданной температуре в течение 0,5 — 1 час.

При необходимости получения образцов высокой плотности возможно осуществление процесса при аналогичных режимах с при10 менением давления.

Охлаждение образца проводят в камере без контроля скорости охлаждения, Предложенный способ позволяет получать однофазные образцы тиохромата кадмия с

15 параметром решетки а=10,244А.

Предмет изобретения

Способ получения халькогенидной шпинели синтезом из смеси соединений, выбранных

20 из группы, содержащей сульфиды металлов

II — III групп, в вакууме, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и упрощения технологии, синтез из сульфидов осуществляют при 600 — 650 С в течение

25 0,5 — 1 час и давлении 1Π— 5 10 мм рт. ст.