Патент ссср 432119

Патент ссср 432119

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Г1 И (: д Н И Е п>432И9

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Свез Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 08.07.70 (21) 1453913 23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень Х9 22

Дата опубликования описания 09.07.75 (51) М. Кл. С 07с 29/24

С 07с 45/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР о6 деевак изобретений и открь,тнй (53) УДК 661.725,45.

47.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. С. Имяиитов, Б. Е. Куваев, В. Ю. Ганкин, В. Л. Клименко и Ю. Н. Бочаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ ОТ ЭФИРОВ

МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения кислорсдсодержащих соединений, а именно к способу очистки кислородсодержащпх оргаиическ» продуктов от эфиров муравьиной кислоты.

Известен спосос очистки продуктов оксосинтеза от эфиров муравьиной кислоты путем разложения последних 200 †2 С и повышенном давлении в присутствии водных растворов щелочных солей слабых органических кислот в качестве катализаторов.

Однако известный способ осуществляется при высоких температуре и да влении, процесс реакции длится достаточно долго, нежелательно также присутствие в продукте растворенной воды. Кроме того, при .осуществлении этого способа одновременно с декарбонилированием происходит гпдролиз эфира с образованием муравьиной кислоты, что усложняет последующее разделение продуктов и требует применения специальной аппаратуры.

С целью устранения указанных недостатков, предложен способ очистки кислородсодержащп.с органических продуктов от эфиров муравьиной кислоты, отличт1тельная особенность которого состоит в том, что в качестве катализатора используют алкоголяты щелочных металлов, и процесс ведут предпочтительно при те:1::.ературс кипения реакц .t онной смеси.

Прп осуществлении предложенного способа единственными продуктамп разложен .я б формиатов являются соответствующий сп; т и окись углерода; таким образом окись углерода, расходующаяся в побочной реакции образования формпата, полностью регси,руется. Разложение протекает с боль ой

10 скоростью и глубокой степенью конверсии при невысоких температурах и нормаль.-:;м давлении.

Пример 1. В колбу, снабженную сбратным холодильником, загружают 20 г про15 пилового эфира муравьиной кислоты, 25 г бутанола и 5 г раствора метплата натрия в метаноле, содержащего 0,6 г метилата натрия (0,25 г в р",счете на натрий). Таким î". разом, во всей смеси содержится 0,5 вес. „ натрия в виде алкоголята.

Смесь кипятят (температура в жидкост

100 С) в течение 0,5 часа. При этом происходит выделение окиси углерода.

Получают 43,5 г продукта. содержащего около 31Я, гропилового спирта, 11,5 /о мети;IoB0I спирта, 57 /о бутанола; пропилформиат отсутствует.

Пример 2. Разложение бутилового эфира муравьиной кислоты, содержащегося ва

432119

Предмет изобретения

Составитель P. Марголина

Техред Г. Васильева

Редактор Л. Емельянова

Корректор В. Гутман

Заказ 213/550 Изд. Ы 1726 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иаобретеиий и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил; пред. «Патент». фракции процесса производства масляных альдегидов из пропилена, окиси углерода и водорода (толуольноспиртовый азеотроп), получаемой после отгонки альдегидов от оксопродукта, производится следующим образом.

50 г фракции, содержащей1 60% н-бутилформиата, 4,2% пзобутано.ча, 16 /о н-бутанола и 73,8% толуола, загружают в колбу, снабженную обратным холодильником. Туда же добавляют 8 г раствора бутилата натрия в бутаноле, содержащего 0,4 г бутилата натрия (0,1 г в расчете HQ натрий). Таким образом, во всей смеси содержалось 0,2 р натрия в виде алкоголята.

Смесь кипятят (температура в жидкости

106 С) в течение 20 мин.

Получают 57 г продукта, содержащего

3,7% изобутанола, 31,3 ф н-бутанола и 65 /о толуо.ча; бутилформиат отсутствует.

1. Способ очистки кислородсодержащих органических продуктов от эфиров муравьиной кислоты путем разложения эфиров муравьиной кислоты при повышенной темпера10 туре в присутствии катализатора, отлачаюи{ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют алкоголяты щелочных металлов.

15 2. Способ по п. 1, отличаюа{айся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.