Способ получения бензилгидразина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пц 432I33

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.07.72 (21) 1809143/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.11.74 (51) М. Кл. С 07с 109/04

1Ъоударствениый комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК 547.554.07 (088.8) (72) Автор изобретения

В. С. Стопский

Хабаровский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛГИДРАЗИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензилгидразина.

Известен способ получения бензилгидразина аралкилированием гидразингидрата хлористым бензилом. Выход целевого продукта недостаточно высок (60%), расход гидразичгидрата значителен (применяется десятикратный избыток), процесс невозможно осуществлять непрерывно.

Предлагается проводить аралкилировачие гидразингидрата четвертичным аммониевым производным, имеющим у атома азота бензильную группу, .например хлористым диметилфенилбензиламмонием, что позволяет получить целевой продукт с выходом 70%, осуществлять процесс непрерывно за счет проведения синтеза бензилгидразина в проце"се экстракции, значительно сократить расход гидразингидрата, так как согласно предлагаемому способу применяют эквимолекулярные соотношения исходных продуктов.

Пример. В экстрактор непрерывного действия для легкого экстрагирующего растворителя емкостью 250 мл помещают 50 . г (1 г моль) гидразингидрата. Колбу для растворителя заполняют бензолом. Часть экстрактора, в которой находится гидразингидрат, помещают в водяную баню, температура которой поддерживается в пределах 70 — 75 С. После того, как устанавливается максимальная скорость прохождения пузырьков бензола через гидразингидрат, к последнему через специальный отвод в экстракторе, находящийся ниже

5 уровня стока бензола, в течение 5 час по каплям прибавляют раствор 124 г (05 r моль) хлористого диметилфенилбензиламмония в

100 мл воды. Кончив прибавлять аммонийчое производное, экстр акцию продолжают еще

lo 3 час. Бензольный слой сушат поташом. Затем бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяющийся почти количественно диметиланилин (58 г, т. кип. 62 С при 3 мм рт. ст., п 1,5578) можно использовать для получения исходного хлористого диметилфенилбензиламмония. Выход бензилгидразина

43 г (70%), т. кип. 95 — 97 С при 3 мм рт. сг. или 103 — 105 С при 7 мм рт. ст., n o 1,5610.

20 Предмет изобретения

1, Способ получения бензилгидразина путем аралкилирования гидразингидрата, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения

25 выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве аралкилирующего агента используют четвертичное аммониевое производное, содержащее бензильную группу при азоте, например хлористый диметилфенилбен30 зиламмо.ний.

432133

Составитель 3. Комова

Техред Л. Акимова

Редактор Е. Хорнна

Корректор Н. Учакнна

Заказ 29I4/7 Изд. № !756 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан иаб., д. 4/0 чипография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отлича Ющийсй тем, что процесс проводят при 70 — 80 С и иепре4 рыйной зистракции образующегося беизилгидразина,