Способ количественного определения низших алкилбромидов

Способ количественного определения низших алкилбромидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 43237l

Союз Соватскик

Социалистииеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.05.72 (21) 1790616/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 29.10.74 (51) М. Кл. G 01п 21/46

Государстаенный комитет

Сонета Министров СССР по делам нзооретений н отирытнй (53) УДК 543.436(088.8) (72) Авторы изобретения

Я. Л. Костюковский, О. Д. Шапилов и М. М. Зайцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИЗШИХ АЛКИЛБРОМИДОВ

Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного определения низших алкилбромидов.

Известен способ количественного определения бромистого метила путем омыления последнего спиртовым раствором алкоголята натрия, введения азотной кислоты и нитрата серебра, нефелометрирования и определения количества бромистого метила по калибровочному графику. При этом анализ длителен, что связано с невысокой скоростью реакции омыл ения.

С целью ускорения анализа предлагается способ количественного определения низших алкилбромидов, который основан на тех же принципах, что и известный способ, но согласно которому омыление ведут в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей. Способ заключается в омылении алкилбромида действием алкоголята натрия в среде безводного спирта в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей, введении в полученный раствор растворов азотной кислоты и нитрата серебра с последующим нефелометрированием и определением количества алкилбромида по калибровочному графику.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 1,0 мл омыляющего раствора, 1,0 мл

5 раствора бромистого метила (2 — 75 мкг) в метаноле и выдерживают 2 мин. Затем добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и 1,0 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Через 5 мин раствор нефелометриру10 ют (кювета 1 см). Концентрацию бромистого метила в нефелометрируемом растворе определяют по калибровочному графику, который строят обычным образом.

Для приготовления омыляющего раствора

15 65 — 70 г триэтилфосфата смешивают с 30—

35 r абсолютного метанола и добавляют 3—

6 г металлического натрия. Смесь выдерживают до полного растворения натрия.

Предмет изобретения

Способ количественного определения низших алкил бром идов путем омыления алкилбромида алкоголятом натрия в среде безвод25 ного спирта и добавления в полученный раствор растворов азотной кислоты и нитрата серебра с последующим нефелометрированием и определением количества алкилбромида по калибровочному графику, отличаю432371

Составитель В. Будня

Техред Л. Акимова

Корректор М. Лейзермаи

Редактор E. Хорина

Заказ 292275 Изд. № 1762 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 шийся тем, что, с целью ускорения анализа, омыление алкилбромидов ведут в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей.