Способ получения карбоновых кислот

Способ получения карбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11)) 433126

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социавистииеских

Ресвублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТВЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 24.01.72 (21) 1740559/

/в с присоединением заявки- / 4 (51) М.Кл.

С 07с 51/34 (32) ПриоритетОпубликовано . 06-74 Бюллетень ¹23 (45)! Дата опубликования описания ВЛ2ЛФ

Государственный ионитет

Совета Министров СССР оо делаи изобретений н открытий (53) УЯК

547,29. 547.461 (088,8) (72) Авторы изобретения

Н.Л.Гильченок, Е.С.Зеликман и 0.Н Орьев (71) Заявитель

Фййй 3" " (5Ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Известен способ получения карбонояых кислот путем озонолиза олефинол я среде индивидуальных жирйых кислот С5- С9 с последующим разложением продукто озонолиза

E прйсутстиии катализатора (солей мета-innE переменной валентности

I,TI,7II п 751 групп Периодической сйстемы) « выделением целевого продукта известными приемами.

Выход составлял 80-95/..

Однако процесс необходимо проБОДИтЬ E LIEÅ СTЯДИИеКРОМЕ TОГОи E реакционной массе накапливается большое количестяо взрывоопасных перекисных продуктов.

Для упрощения процесса предлагается способ,по которому озонолиз и разложейие продуктои озонолиза яедут E присутствии E качестЕе катализатора солей металлов сильных кислот,а E качестве растворителя используют апротонные полярные растяорители,инертные E условиях данного процесса. Выход составляет 90-95%.

Пример 1. 16,8 r (O,Х моля) додецена и 0,2 r хлористого лития растворяют E 80 см диметилформамида, Полученный раствор подвергают озонирояанию E барботажном реакторе, снабженном обратным холодильником,при температуре

70оС озонокислородной смесью,содержащей 2% об. озона,до интейсив1О ного проскока озона E отходящем газе. Всего за опыт E течение 4 час пропускают I20 л газа и при зтом поглощается около 4,9 r озона»

15 Полученную реакционную массу (содержание активного" кислорода

0,037.,кислотное число 49 мг

КОН/г и карбонильное число 32 мг

K0H/г) подвергают ректификации на лабораторной колонке с числом теоретических тарелок„раиным ХО. Получают 4,4 голоьной фракциц содержащей,по данным IXX,93%(89% мураяьийой кислоты. (vooEHfl остаток 5 дополнительно промывают водой и высушивают над сульфатом магния;

26

4 диуххлористого олова я Е00 мл нитрометана озонируют при 85оС путем бар"отирояания через раствор озонированного воздуха,содержащего

0,7-Е% озона,до появления озона я отходящем газе. После этого через реакционную массу продолжают продуяать воздух,не содержащий озона, при той же температуре еще z течение 2 часа. Затем от реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют нитрометан,а иысококипящий остаток перегоняют под вакуумом.

Получают 28,6 г пеларгоно ои кислоты. Выход составляет 90,5 от теоретически вычисленного.

3 453<

z результате получают I7,9 г (92,4p) продукта, содержащего,по данйым ГЖХ,97 уйдецилояой кйслоты.

Л р и м е р 2. Раствор 28,2 г (О I моля) олеиноьой кислоты и

0,8 г азотнокислого цинка я Е60мл дйметилформамида озонируют при

95оС озоно=кислородной смесью,содержащей Е," озона. После пояяле- 1о ния озона z отходящем газе реакционную массу яыдержииают при той же температуре и продувании кислорода (без озона)еще 2 часа.

Из продуктово реакции выделяют >5 известными методами Е5 r пеларгонояой кислоты и I7,3 г (92 ) азелгино ой кислоты.

Пример 3. Раствор 29 6 г (О,I моля) метилолеата и 0,7,г 2о сульфата марганца z I00 мл дйметилацетамида озонируют при 95оС озонокислородной смесью, содержащей Д озона. Посе пояялейия озона и отходящем газе реакционную массу ы- 5 держ!ахают при той же температуре и продувании кислорода (без озона) еще 2 часа. Из продукта реакции известными методами выделяют

I5 I г (95;- ) пеларгоноьой кислоты 3

Пример 4. Раствор 25,2 г (О, I моля) октадецена=9 и 0,3 г

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения карбоно ых кислот путем озонолиза олефиноя я среде органического растворителя с последующим разложением продуктово озонолиза я присутствии кгтализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса,озонолиз и разложение продуктоя озонолиза ледут и присутствии

r качестве катализатора солей металлоя сильных кислот,а K качестве растворителя используют апротонные полярные инертные раст орители.