Патент ссср 433128
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик () 433.t 28 (6l) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 28. 07. 7@1) 18164Г7/23-4 (5!) М. Кл.
С 07с 6I/06
С 07с 5I/54 с присоединением заявки
Гасударственный камнтет
Саввтв Мнннстрав СССР па делам нзааретеннй н вткрытнй (32) Приоритет
Опубликовано 25.06,74 Бюллетень K 23
Дата опубликования описания Д» 12 74
59. 5 I 4. 48. 07 (088. 8) Д.Р.Крейле,В.А.Славинская и А.А.Авотс (72) Авторы изобретения
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54 спосОБ пОлучения диАнГидРидА I=-цис= 2=цис=,3:=4ис=, а=цис=,циклопкнтАннтрлкАРБОновоЙ кислоты
Изобретение относится к получению диангидрида циклопентантетракарбоновой кислоты различных конфигураций,которые находят разнообразное прйменение в полимерной промышленности например z производстве термостойких материалов.
Известен способ получения диангидрида I-цис-,2-цис-, З-цис-,4цис-циклопентантетракарбоновои кислоты путем дегидротации соответствующей кислоты под воздействием уксусного ангидрида, взятого в избытке,при нагреваний не выше кипения реакционной смеси. Однако процесс образования диангидрида сопровождается побочными реакциями превращения исходного и целевого продукта,и в связи с этим происходит загрязнение целевого продукта темно=окрашенной примесью. Последняя трудно отделяется,и поэтому получение чистого продукта осложнено.
Цель изобретения — повышение качества целевого продукта. Для этого процесс Eедут в среде BgOMBтического углеводорода, например
5 толуола.
Процесс целесообразно проводить при молярном соотношении исходной кислоты и уксусного ангидрида, равном I:3,5-7,0
10 Кроме того, в качестве ароматического растворителя могут быть использованы ксилол или псевдокумол.
Дегидратацию ведут при П0ы I40 С,по ее окончании отгоняют образующуюся уксусную кислоту и проводят регенерацию непрореагировавшего уксусного ангидрида и исходного растворителя, которые затем
2о снова направляют в процесс.
Пример ? . В двухгорлую колбу снабженную механической ме,шалкой и обратным холодильником, помещают 25 r (О,I02 моль) исход2о ной кислоты, добавляют к ней 60 мл
С.„„и„., Э, СаСРО » Редактор Н, ИПОЬЙ Техред Г BBCWlbBSa Корректор И. ДЙ Нида«м«
Изд. ла 3Щ Тираж 5С б
Подписное
Заказ ааД
ЯП1ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
l10 делам изобретений и открытий
Москва, 1 l3055, Раушсная иаб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
+Э (О,BI моль) уксусного ангидрида и
60 мл изомеров ксилола. При непрерывном перемешивании раствор кипятят в течение 3 час. Далее охлаждают, фильтруют, промывают 5 мл ксилола супат осадок в вакууме при
-I00o5 (пропускают сухой воздух) и получают 20 6 целевого диангидрида с т,пл. 222оС.,Выход целевого про:дукта 96,7Я.
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру I. Е I2,5 г
:(0,5I моль) исходной кислоты добаляют 25 мл (3,4 моль)уксусного ангидрида и I5 мл псевдокумола и ведут нагревание до I40 z течение
3128 .
3 час. Получают Х0,54 r диангидрида (98 бф).
ПИДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИИ
Способ получения диангидрида
Т=цис=,2=цис=,3=цис=,4=цис - циклопентантетракарбоновой кислоты йутем дегидратацийсоответствующей кислоты с помощью уксусного ангидрида при температуре не выше кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем,что,с целью повйшения качества целевого. продукта, процесс ведут в среде ароматического углеводорода,например толуола.