Патент ссср 433133
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДБТИЛЬСТВУ (11) 4-33 I33
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено I2 ° 06.72 (21И795748/23-4 с присоединением заявки— (51) М Кл.
С 07с 87/64
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
Опубликовано 25D6.74Бюллетень K 23 (451 Дата опубликования описанияО5 ° О7.74 (53) УЙК
547. 86. 07, (088. 8) (72) Авторы изобретения
М.И. Шенбор и Л.А. Гудзь
Днепропетровский химико-технологический институт им. зе жинского (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АтЯИНО-3-БРОМФЛУОРАНТЕНА
Изобретение относится к усо- вершенствованному способу получе- ния 4-амино 3-бромфлуорантена,используемого E качестве промежуточного продукта в ряде синтезов,в частности E синтезе красителей.
Известен трехстадийный способ получения 4-амино 3-бромфлуорантена заключающийся в том,что 4-аминофнуорантен н бенаоньйом раотноре обрабатывают уксусным ангидридом и превращают E 4-ацетамидофлуорантен, полученное ацетильное производное, затем бромируют в пиридине в течение IO час. Наконец, гидролизом 4ацетамидо-3-бромфлуорантена смесью пиридина,метанола и едкого натрия
E течение I2 час получают 4-амина
3-бромфлуорантен с т.пл. I77oC и выходом на исходный 4=аминофлуорантен около 45%.
Известныи способ, однако, характеризуется многостадййностью процесса и низким выходом целевого продукта.
Предлагаемый способ предусма- тривает подвергать бромированию сернокислую соль 4-аминофлуорантена,что позволяет упростить процесс
5 и увеличить выход целевого продукта,который составляет 83;ь на исходнйй 4-аминофлуорантен.
Способ получения 4 †ами-3бромфлуорантена заключается в том, 1о что сернокислую соль аминофлуорантена E органическом растворителе, например,в диметилформамиде,подвергают бромированию,и образующийся осадок сульфата 4-амино 3 бромфлу15 орантена неитрализуют водным раствором h/аОН.
Выход целевого продукта составляет 833 на исходный 4-аминофлуорантен,т.пл. Х82оС.
20 Пример. К раствору 2,0 г сульфата аминофлуорантвна в 60 мл диметилформамида прибавляют I,5 час при размешивании по каплям раствор Т,49б г В g 4 мл диметил25 формамцца при I2-Х5 С. Реакционную
3 смесь при этой температуре разме,шивают еще 3,5 час и выливают в воду. Осадок сульфата 4=амико-3- бромфлуорантена отделяют на фильтре,промывают водой и после сушки растворяют в ХОО мл ацетона. К ацетонному раствору приливают ХЯный раствор MaOH,при этом выделяется желтого цвета осадок 4-.-аминоЗ-бромфлуорантена,который отфильтровывают и отмывают водой от щелочи. Вес продукта j:,85 r (83Я на исходный 4 аиинофлуорантен). Т.пл
I82oC. При необходимости по ения химически чистого продукта с т.тл.
Составитель П ° СИДЯКИН
Техред P. БОРИ СОВ B
I е,.и. } . П ЯНЧУК
Заказ 3
И зд. N . Я Я Тираж ЯЦ
Подписное
IIHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, 1!3035, Раушская иаб., 4
11рсднриятис «Г1атент», Москва, 1 -59, Бережковская наб., 24
4ß133 . ХЫбоС его кристаллизуют из метанола. Бес I,4 г (6М .
С Н В! N . Найдено,Я: М 4,76;
Br 26,В Вйчислено,fo: и 4,72;Br 27Р. пркщпт изоБретяния
Способ получения 4 амина 3 бромфлуорантена бромированием производного 4-аминофлуорантена с последующей нейтрализацией,отличающийся там,что,с целью увеличения выхода целевого продукта,бромированию подвергают сернокислую соль
4=аминофлуорантена z диметилформамиде.