Способ получения диглщвдного эфира 2,2=бис=( 3,5=дини'гро=4= оксйфёнил) =

Способ получения диглщвдного эфира 2,2=бис=( 3,5=дини'гро=4= оксйфёнил) =

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВАРСКОМУ СВИД67ВЛЬСТВУ (11) 43ИЗЭ

Союз Советских

Соцнапмстических

Реслубпнк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05 ° 06е 72 (21)Т7 932 05/23=4 (511 М Кл. с ст е7юв с присоединением заявки

Государственный комитет

Сонета Мнннстроа СССР оо делам изооретений и открытий (32) .Приоритет (Sa) Уд1 547.7?7 (088. 8) Опубликовано25.06 ° 746юллетень №23 (45).Дата опубликования описания 5.07. т4(72) Авторы В.C. Строганов, С.П. Смирнов, Н.К. Мощинская и изобретения В.В. Малахов

ФОЦ 3",И - !1В (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГЛИЦДИНОГО ЭФИРА

2,2=БИС=(5 5=ДИНИТРО= е=ОКСИФЕНИЛ) =

=ПРиЬНЛ

Изобретение относится к способу получения нового диглицидного эфира 2,2-бис-(3,5-динитро-4-оксифенйл)-пропайа общей формулы о,я

Н2С -НСН СО

О ОМ.

С) 3

l с» оснсн-сн — 2 / 3

Нз N02

15 который моает применяться в химии полимерных материалов и биологически активных препаратов.

Известен способ получения глицидиловых эфиров нитрозамещенных оксибензолов, заключающийся в конденсации в щелочной среде нитрозамещенных оксибенэолов с эпихлоргидрином.

Предлагаемый способ отличается тем, что 2,2-бис-(3,5динитро-М-оксифенйл)-пропай под2 вергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре IIOII5 C и соотношении 2,2-бис-(3,5

-динитро-4-.оксифенил)-пропан: эпихлоргидрин: диметиланилин как I:Ë,8 : 0,02-0,03.

Целевой йродуйт выделяют обработкой реакционной смеси водным 20-30$-ным раствором едкого натра в количестве 0,6-$ 3 вес.ч. при температуре 80-85 С.

Не рекомендуется брать количество диметиланилина сверх каталитического, так как это приводит к загрязнению продукта полимерными примесями.

Предлагаемый сйособ позволяет получить новый диглицидный эфир, содеркащий одновременно нитро-и эпоксидную группу, наличие которых влияет на повышение физико-механических свойств и теплостойкости отвераденных эпоксидных полимеров.

Я д «М и П 2.2-d

Б 59 ф

Й I0,75.

Содержание эпоксидных групп: наИдено — I6,0;4, вычислено - I6,5$.

Молекулярйый вес: вычислейо5I9,88; найдено — 525 2ф (эбулиоскопически в ацетоне}.

Строение полученного соединения подтверждено также данными

ИК.-спектроскопии.

Полученное соединение растворяется при нагревании в ацетоне, ацетилацетоне, эпихлоргидрине, дихлорэтане.

Предмет изобретения

Способ получения диглицидного эфира 2,2-бис-(3,5-динитро-4-оксифенил)-йропана, о т л и ч а юшийся тем, что 2,2-бис-(3,5ю динитро-4-оксйфенил) -пропан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре ПО - II500 и соотношении 2,2-бис-(A,5-динитро-4-оксифенил)-пропан:эйихлоргидрин: диметиланилин как I;I,8:

: 0,02-0,03 с последующей обработкой реакционной кассы водник 2080 ныи растворен иелочи при 8085 0 и выделениеи целевого продукта известными приемами.

5 ф

, -динитро-4-.оксифенил)-пропана при перемешивании суспендируют в 24ог. эпихлоргидаина при ПО-П5оС, добавляют Ц,2 г диметиланилина и продолжают переыеиивать от I до 1 час »0 иин.

Затеи реркционнуи пассу охлаидают до 80-85 С, приливают I6 г изопропилового сйирта и в течение 3 час при перемешивании дозируют 2,5 моля водного 20-30$-ного раствора щелочи.

По окончании дозировки реакционную сиесь выдерживают 30 мин при Su-85 С, перемешивая; затем охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и тщательно промывают на воронке водоИ и горячим этиловым спиртом. Полученное вещество не нужно подвергать дальнейшей очистке. Выход диглицидного эфира

282-бис-(3,5-динитро-4-оксиФенил}пропана составляет I0,2 г (82ф от теоретически полученного). полученный диглицидный эфир это желтое, кристаллическое вещество с т. йл. I82-I84 С.

Вычислено $: С 46,2; Н 3,8I

t4I0,7" C2IH20 т2 /4

Найдено,Я: С 46,4; Н 3,8

Заказ

Изд. 1а Х 6 Тираж Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская иаб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г 69, Бережковская нвб., 24

Составитель <, Гць1БОРОНСКОЯ редактор Н ДОНИЛО311Ч Техред Г.Вь1СОЛЬВ611 Корректор Н- Б " л Яск л