. способ получения тршттамшое

. способ получения тршттамшое

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистических

Республик (11) 433I45 (61) Зависимое OT 3BT, C131I.I ETC 1hCTBB (22) Заявлено)э Ос) 72 (21) 1Я2Я2Я5,ф

I (51) 1. Кл, С 07Й 27/62 с присоединением заявки

Гооударстаенный комнтет

Соаета инннстров СССР оо делам нзобретеннй н открытнй (32) Приоритет

Онубликоваио25.06. 746юллe,ñíü ¹ 23 (53) У 1,(< 547. 752 0 i (ВЬ8.8) jl,àTà опубликования описания ь5, 72 74 (72) Авторы изобретения I!

И.и.грандберг и Б.M.Áîàðàâà (71) Заявитель I (,8ЛЬСКОХОЗЯЙС1ВЕННая аКадеМИЯ ИМ. К. А. Т)Ц4ирЯЗЯБ6 (54) СПОСОБ ПОЛ УцЕБИ Р..", 1ТЖйН" H

15

Изобретение относится к получению соединений, которые обладают высокой биологической активностью и могут найти применение в фарма=цевтической практике.

Известен способ получения триптаминов,заключающийся в том, что арилгидразин подверхают Взаимодействию с "=хлормасляным альдехидом при кипячении в среде метанола

Однако Б известном способе в качестве исходного соединения используют арилГидразин В Биде свобОДного Основания, который при хранении легко Окйсляется,из-за чеГО н80бхОДима 8ГО преДварительная Очистка, Цель изобретения — упрощение

ПРОЦ8ССа ПолуЧ8НИЯ ТРИПТаМИНОБ.

Для этОГО сОль арилгидраЗина подвергают взаимодействию с у -галоидкарбонильным соединением Общей формулы Я С®$20/20/2$ где

ff @ ОДОРОД,",, тi т тХ е

Х --- Галои1х - Б среде инертного gBQT-.-.

Борителя „; нап имер метанола с и с4 "=

Лет(аЩЦИМ ВЫ Це /СЕНйеМ QЕ ттев ОтЯ П1 се== д" ;-:та и-" Бес тныю с»особом, ()бразу1ЩИРся Б резттл"-тте 138-=. а ., ы соли тпшта MHQB пе еводят тт Б Оет(ДНЫ8 MPH» 8P КОТОРЫ P f ЧЯ,:щай.т п8регонкс" "..- В предлагаемом сг ) "тбе полухения триптаминоБ тк "=польз :т технические хлоргидраты

Ит И СуЛХ фаты арт1ЛГИдраЗИНОВ бд предварительнОЙ Очистки, Вярьировя= ние арилхидразинОБ не БызыБает нж"" каких трудностей= Выходы триптами=

НОБ достаточно Высокие их чистоту

МсуЧО КОНтр у ттровать рттЕМ ХрОМа тографирования HG силщоле, r

Q g и м 8 i1 х. „. 2---р1тьетилтрипта1и1Н, В колб"::. Обьемом 250 MJL, СнабЖеннуЮ ОбраТНЫМ ХОЛОДИЛЬНРЙОМо помеЦают 5,8 Г хлОЯГидрата фенил 83т Н 1 40 а< ()/ Нот . М8ТИЛОБО=

433I45

ПРИМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Составитель Q,ДаШКЕВИЧ

"спакт 1 H.КОЗЛОВа Текред д БО „!корректор. ПаВЛОВЗ огданова

Иод. М Q5

Тираж 0 7. . а и а в g+g

Подписное!

1!111!!1!!1 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «!lBTcHT», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

3 го спирта и к кипящему раствору приливают раствор 4 8 г f =-хлорметилпропилкетона в М мл метанола и реакционную массу кипятят на водяной бане 8 час. После отгонки б растворителя на роторном испарителе остаток растворяют в ХОО мл воды и раствор дважды экстрагируют эфиром от нейтральных примесей.

Затем водный раствор фильтруют 1о через 2-Х r активированного угля и после охлаждения сильно подщелачивают. Отделившееся масло экстрагир бензолом (3 раза по 50 мл),сушат над щелочью и разгоняют в вакууме. Выход е-метилтриптамина 5 г (73,5Я),т. кип. 2I4-2Х6ЧЯ5 мм рт. ст.,т. йл. I08oÑ,ß;-0,54. (Здесь и далее матографирование на силуфоле в системе изопропило вый спирт; 25$-ный аммиак (9:I)).

Пример 2. Х-Бензил-2-метилтриптамин. По ен аналогично из хлоргидрата 4=бецзилфенилгидра- " зина с выходом 75,43,т. кип. I7UХ72оС (0,2 мм),т. пл. 54-55о,8)=

0,65.

Пример 3. 2,5- етилтриптамйн. Получен аналогично из хлоргидрата ц-метилфенилгидразина с выходом 7ХЯ,т. кип. 2IO-2I2 L (8 мм),т. пл. IOO-IOIоС. 8 =0,64.

Пример 4. I-Метилтриптамин. Получен в условиях опыта,аналогичных первому примеру,из хлормасляного альдегцца и сульфата дЫжетилфенилгидразина выделен с выходом 787и т. кип. 150-152ос(3и,, q<- O,53.

Способ получения триптаминов, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса, соль арилгццразина подвергают взаймодействию с =галоидкарбонильным соединением общей формулы

Я. — СОСН2СН2СН2Х, где — водород, метил;

Х вЂ” галоид,в среде инертного растворителя, например метанола,с последующим выделением целевого продУкта известным способом.