Способ получения 1,3-дифенил- этилентиомочевинывпт б;•». -•* .•" :>&5 г- •

Способ получения 1,3-дифенил- этилентиомочевинывпт б;•». -•* .•" :>&5 г- •

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

пп 434083

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.06.72 (21) 1795238. 23-4 с присоединением заявки М (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.74. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 14.11.74 (51) М. Кл. С 07d 49!34

Государственный комите

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.781.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Попов, Г. А. Лысова и Ф. А. Галил-Оглы

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИФЕНИЛЭТИЛЕНТИОМОЧЕВИНЫ

Изобретение касается получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины, которая может найти применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины взаимодействием сероуглерода с N,N -дифенилэтилендиамином.

С целью упрощения технологии процесса получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины по предлагаемому способу N,N -дифенилэтилендиамин подвергают взаимодействию с роданистым аммонием.

Реакцию проводят преимущественно в среде растворителя, например, в водном спирте при

100 †2 С.

Предлагаемый способ позволяет исключить применение таких взрывоопасных веществ, как диэтиловый эфир и сероуглерод, и проводить процесс получения 1,3-дифенилэтилентиомочевины в одну стадию.

Пример. 7,6 r (0,1 моль) роданистого аммония и 21,23 г (0,1 моль) N,N -дифенилэтилендиамина растворяют в 200 мл 50%-ного спирта. Полученный раствор кипятят с обратным холодильником при 105 — 110 С в течение

1,5 час.

После этого к реакционной смеси прибавляют 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония, обратный холодильник заменяют на одношариковьш дефлегматор с нисходящим холо5 дильником и приемником и продолжают нагревать реакционную смесь при интенсивном перемешивании в течение 3 час до 190 С.

Полученньш плав охлаждают до 40 С, растворяют в 50 мл 50%-ного водного спирта.

1о После о: лаждения до 15 С выпавший белый мелкокристаллический целевой продукт центрпфугируют и сушат при 105 С.

Выход 19,38 г (76,3%), т. пл. 188 — 190 С (со падает с литературными данными.)

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,3-дифенилэтнлентиомочевины на основе N,N -äèôåíèëýòèëåíäèамина с выделением целевого продукта изве20 стными приемами, о т л и ч à 10 шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, N,N -äïôåíèëýòèëåHäèàìHí вводят во взаимодействие с роданистым аммонпсм.

2. Способ по и. 1, о тл и ч а ю шийся тем, 25 что реакцию проводят в среде растворителя, например, в водном спирте при 100 — 240 С,