Способ получения изотактического полипропилена
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ()434746 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено03.07.72 (21) 1804215/23-05 (51) М. Кл
С 08 F 111/06 с присоединением заявки № (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий, Опубликовано25.02,79,Бюллетень %
Дата опубликования описания 28.02.79 (53) УДК 678.742.
° 3.02 (088.8) Г. С. Бикушев, E. В. Кузнецов, Д. В. Иванюков, Н. П. Софьина, Ф. И. Якобсон, В, В. Америк и В. Ф. Петрова (72) Авторы изобретения
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова и Московский нефтеперерабатывающий завоц (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТАКТИЧЕСКОГО ПОЛИПРОПИЛЕНА
Изобретение относится к производству изотактического полипропилена IID методу низкого цавления на катализаторах
Циглера-Натта.
Известен способ получения изотактического полипропилена полимеризацией пропилена в массе или среце инертного углевоцороцного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции треххлористого титана с циэтилалюминийхлори цом, По предлагаемому способу- процесс полимеризации проводят в присутствии модифи аторов цля катализатора, одновременно являющихся регуляторами молеку= лярного веса образующегося полигропилена, выбранных из группы, содержащей ди- втор-бутилфосфат, дихлорэтилвинилфосфонат или хлорэтиловый эфир цихлорэтилфосфономасляной кислоты, и взятых в копичестве, соответствующем их молярному отношению к диэтилалюминийхлорицу
О, 1-1,0.
Фосфорорганические стереорегуляторы (ФОС) эффективно регулируют м олекулярный вес полипропилена индивидуально или в сочетанпи с незначительным количеством воцороца (менее 25-30% от обыч5 ной концентрацш1), исключающим его ингибируюшее возле .ствие, Причем, выхоц кристаллического стереорегулярного полимера, как правило, возрастает даже сравнительно с бинарной системой (см.
10 таблицу) .
Применяемые фосфорорганические м одификаторы ввоцятся в образовавшийся металлоорганический комплекс.
15 Пример 1, В колбе емкостью
3 D з0 см готовят при 20 С катализатор.
Для этого последовательно добавляют треххлористый титан (0,0019 моль), диэтилалюминийхлорид (0,010 моль), перемешивают 10 мин и вводят ди-вторбутилфосфат (0,003 моль) в 25 см бензола. Перец=",вливают катализатор в автоклав, содержащий 450 см бензина, 434746
Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, но в качестве растворителя и мономера используют 270 г пропанпропиленовой фракции (содержание про5 пилена 75%). Давление в автоклаве
15 атм поддерживают нагреванием или охлаждением.
Выход 45,0 r температура плавления Выход 44,0 r,òåìïåðàòóðà плавления о о (по ДТА) 168 С; содержание изотакти- (no l1TA) 169 С, содержание изотактической фракции 97,2%, индекс расплава 1о ческой фракции 97,0% индекс расплава
0,48 r / 10 мин. 0,41 г/10 мин.
Свойства полипропилена, полученного на системе дрводят давление пропиленом до 5 атм о и полимеризуют пропилеи при 60 С методом подпиток в течение 30 мин, Разлагают катализатор этиловым спиртом, промывают полипропилен, фильтруют и сушат.
Без модификатора
5е|
37,8
Без модификатора 5
5:1
32,2
Без модификатора 10
Ди-втор-бутилфосфат
5:1
21,7
39,3
40,7
42,3
40,0
5:1
0,26
То же
То же
То же
0,21
5:1
5:1
0,42
5:1
0,63
То же
Дихлорэтилвинил.фосфонат
0,95
0,13
37,0
То же
То же
5:1
0,32
32,6
5:1
0,54
33,0
То же
Хлорэтиловый эфир дихлорфосфономасляной кислоты
0,56
30,8
5:1
39,0
37,0
37,5
0,17
170 0,33 96, 1
То же
То же
5:1
0,32
169 0,41
96,3
5:1
0,38
169 047 960 регулирования молекулярного веса получаемого полимера, процесс проводят в присутствии фосфорорганических соединений, выбранных из группы, содержащей ди-втор-бутилфосфат, дихлорэтилвинилфоофонат и хлорэтиловый эфир дихлорэтилфосфономасляной кислоты, и взятых в количестве,соответствующем их молярному от ношению к диэтилалюминийхлориду О, 1-1.О.
ЦНИИПИ Заказ 629/60 Тираж 584 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Ф ормула изобретения
Способ получения изотактического по липропилена полимеризацией пропилена в массе или среде инертного углеводородного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции треххлористого титана с диэтилалюминий- хлоридом, отличающийся тем, что, с целью активации катализатора и
167 0,023 88,3
168 0 042 89,7
167 0,059 88,2
169 0,092 95,3
170 0,76 96,1
168 0,48 97,2
170 0,31 97,0
168 0>67 97,5
169 0 29 96.5
169 0,40 96,4
168 0,56 97,3
169 0,81 97 5