Способ получения - виниловых полимеров

Способ получения - виниловых полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п1 434749

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

> (1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06,70 (21) 1440725/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.76. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 25.06,76 (51) М. Кл.з С 08F 226/00

С 08F 218/04

Гоаотаврстоонный комитет

Оеввтв йтинистроо СССР лв лелем изобретений и открытий (53) УДК 678.765(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Е. Сироткина, Р. М. Коган и P. И. Бондаренко

Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛОВЪ|Х ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области синтеза фоточувствительных .полимерных материалов на основе N-винило вых полимеров.

Известен спосоo,ïoëó÷åíèÿ N-виниловых полимеров путем взаимодействия гетероцнкличсскнх и ароматических вторичных аминов, индола, карбазола, дифениламина и др. со сложным виниловым эфиром (винилацетатом) в органическом растворителе в присутствии солей ртути, серной кислоты и воды. 10

В описываемом изобретении предложено в качестве а минного компонента испольозвать смесь аминов, выбранных из группы ароматических и гетероциклических вторичных аминов. 15

Образующиеся при этом N-виниловые мономеры вступают в реа кцию сополимеризации и в качестве конечных продуктов выделяются соответствующие сополимеры. Состав сополимеров регулируют изменением соотношений 20 аминов в исходной смеси. В качестве растворителей могут быть использованы любые, в которых растворяются исходные амины и вода и которые не реатируют с винилацетатом и аминами. За ходом реакции следят по вы- 25 деляющейся уксусной кислоте. Реакция протекает с хорошим выходом целевого продукта в сравнительно мягких условиях при температуре 20 — 40 С в присутствии 1 — 3% солей ртути и соотношении солей ртути и серной 30 кислоты 1: 6. Реакция заканчивается за 4 час.

Сополпмеры выделяют пз растворов высаживанием в спирт, воду или водно-спиртовую смесь (1: 1). Продукты реакции предста вляют собой от светло-желтого до коричневото цвета поро|пки, хорошо растворяются в большинстве органических растворителей, растворы которых дают полимерную пленку. Молекулярные веса полученных сополимеров, определенные по методу Раста, колеблются в пределах 2000.

П р и м с р 1. B круглодонную колбу (емкостью 250 мл), снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, загружают 0,09 г ацетата ртути, 40 мл ацетона и 0,118 мл серной кислоты (d=1,84), затем 8,05 r дифениламина, 0,42 г карбазола и по каплям 7,16 мл свежеперегнанного винилацетата. Контроль за ходом, процесса осущсствляют регистрацией количества выделяющейся уксусной кислоты титриметрическим способом. После того, как выделится 4,5 г уксусной кислоты, сополимер выделяют из продуктов реакции высаживанием в водноспиртовую смесь, отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и анализируют. Продукт реакции представляет собой ° светло-розовыи порошок с температурой размягчения 90 — 94 С. Выход 8,77 r.

434749

Содержание азота, Электрофотографические свойства

Соотношение аминов, о

Выход, ов от теоретического

Температура размягчения, С

Растворитель

Исходные амины фоточувствительность, I 2о.I0 3 чюкс сек потенциал зарядки, в вы шснайдено лено

Ацетон

Дифениламин карбазол

Дифениламин карбазол

7,18

90 — 94

400 — 700 О, 53 — 0,94

7,10

65,5

Ацетон

83 — 87

7,09

420 — 700 О, 41 — 0,74

7,18

30%-ный водный раствор уксусной кислоты

85 — 91

Дифениламин карбазол

7,!8

7,10

350 — 450

0,7 — 0,76

95

87 — 92

90, -ный водный раствор нитрометана

Ацетон

Дифениламин карбазол

7,00

600 †7

1,9 — 2,6

7,18

112 †1

Дифениламин индол

7,10

350 — 380

4,2 — 6,8

7,18

Дифениламин и-оксидифениламин и-оксидифениламин карбазол

300 — 350

7,15

2,8 — 3,2

69 — 70

Ацетон

7,2

91,8

6,63

300 †3

200 †2

1,2 — 1,4

Ацетон

Дифениламин 2,4-дибромдифениламин

2,4-дибромдифениламин карбазол

54,8

62,0

550 †5

500 †5

130 †1

127 †1

3,74

3,72

3,4 — 3,8

4,0 — 4,5

3,7

3,9

Ацетон

Ацетон

Формула изобретения

Составитель О. Рокачевская

Техред T. Зимина

Корректор Л, Орлова

Редактор А. Тимофеева

Заказ 1317, 3 Изд. № 1334 Тираж 630 Подписное

LIHI4IIIII4 Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

По описанной методике синтезируют виниловые сополимеры, представленные в таблице. Полученные сополимеры являют собой практический интерес, так ка!к обладают электрофотопро водимостыо. Результаты испыта95

95

90

Способ 1получения N-виниловых полимеров путем взаимодействия гетероциклических или ахроматических вторичных аминов со сложными виниловыми эфирами в органическом растворителе в присутствии солей ртути, серной ний представлены в таблице. Пленки для испытаний готовят методом полива на 30в в растворов оензола или смеси диметилформамида с ацетоном (1:1) на металлические подлож5 ки с последующим выLóøïâàíèåì на воздухе. кислоты и воды, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента фоточувствительных полимеров, в качестве аминного компонента используют, смесь аминов, вы10 бранную из группы ароматических и гетероциклических вторичных аминов.