Способ элементного анализа
Иллюстрации
Реферат
i i) 43570!
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.10.71 (21) 1707544/26-25 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з
G 01N 23/00
G 01N 33/20
Опубликовано 23.07.82. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 23,07.82 (53) УДК 543.53(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
В. А. Ключарев и В. П. Божко (71) Заявитель
- (54) СПОСОБ ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА
Государствеииый комитет (23) Приоритет
СССР
Изобретение относится к способам эле.ментного анализа, в частности к определению примеси тантала в чистом и сверхчистом ниобии и изделиях из него.
Известен способ элементного анализа, заключающийся в том, что в исследуемую пробу вводят радиоактивный изотоп и содержание искомого элемента определяют по отношению концентраций введенного радиоизотопа и определяемого элемента. 1о
Однако данный способ пе применяется для- определения тантала в чистом ниобии.
С целью использования этого способа для определения содержания тантала в чистом ниобии предложено использовать явление образования ассоциаций примесных атомов тантала и гафния в расплавленном ниобии при концентрации примесей 0,1O0 ат. и менее. Суть явления состоит в том, что в расплавленном ниобии, содержащем 2Q примеси атомов гафния и тантала, происходит коагуляция примесных атомов, приводящая к образованию:.oí в пиобии, насыщенных гафнием и танталом.
Относительная концентрация гафния и 25 тантала в зонах определяется после кристаллизации расплава по величине градиента внутрикристаллического электрического поля. В ниобии, содержащем исключительно примесь гафния в количестве 0,1% ат. и менее, электрическое поле на ядре .примесного атома в силу высокой симметрии кристаллической решетки ниобия практически однородно. Если помимо гафния в ниобии содержится тантал, то коагуляция атомов этих примесей приводит к образованию зон со значительным градиентом электрического поля в месте расположения атомов. Относительная величина градиента внутрикристаллического электрического поля может быть измерена по ядерному сверхтонкому расщеплению. Поскольку Нр.обходимо измерять сверхтонкое расщепление на примеси ых атомах, концентрация которых составляет 0,1 ат. и менее, предлагается воспользоваться ядерно-спектроскопическими методами измерения сверхтонкого расщепления короткожпвущих ядерных возбужденных состояний, например методом возмущенных угловых корреляций, который может быть реализован, если примесный гафний будет содержать радиоизотоп гафний-181.
Из расплава ниобия отбирают пробу в количестве около 1 г, в которую добавляют металлический гафний, содержащий радиоизотоп гафний-181 с удельной активностью активированного гафния, достаточной для измерения угловой 7 — у — корреляции каскада 133 — 482 кэв тантала-181, образу435701
Формула изобретения
Редактор О. Филиппова Техред И. Пенчко Корректор Т. Трушкина
Заказ 1022/12 Изд. Ко 185 Тираж 883 Г1одппспос
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ющегося при 1з-распаде гафния-181. Количество добавляемого активированного гафния берут соответствующим или близким к ожидаемому или заданному техническими условиями содержанию тантала в пробе.
После кристаллизации пробу помещают в установку для измерения угловых у — у— корреляций, По величине анизотропии угловой корреляционной функции у †у †каскада 133 †4 кэв в тантале-181 судят об относительной концентрации гафния и тантала в пробе. Так, невозмущенное значение анизотропии (А= — 0,4) указывает на то, что содержание тантала в пробе значительно меньше содержания гафния. Значение анизотропии, приближающееся к значению «жесткого остова» угловой корреляции (А= — 0,07), указывает на то, что содержание тантала в пробе не меньше, чем содержание гафния. Количественные данные о концентрации тантала получают после калибровки измерительной системы.
Предельная чувствительность предлагаемого способа не менее 10 — 4% ат. и зависит от удельной активности гафния-181.
Способ элементного анализа, заключаю10 щийся в том, что в исследуемую пробу вводят радиоактивный изотоп и содержание искомого элемента определяют по отношению концентраций введенного радиоизотопа и определяемого элемента, о т л и15 ч а ю шийся тем, что, с целью определения тантала в чистом ниобии, пробу расплавляют, добавляют дозированное количество металлического гафния, содержащего радиоизотоп гафния-181, и измеряют ве20 личину сверхтонкого расщепления уровня тантала-181 с энергией 482 кэв методом возмущенных угловых у — у-корреляцпй.