Способ приготовл.ения катализатора для эпоксидирования олефинов

Способ приготовл.ения катализатора для эпоксидирования олефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

i 435

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических оеспублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 25,05.71 (21) 1662442/23-4 (51) М.Кл. В Olj 11/OG с присоединением заявки ¹ ——

Гонударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и откро1т,ii (32) Приоритет—

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень че 26

Дата опубликования описания 04.06.75 (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Г. Коновальчуков, Б. P. Серебряков, М. А. Далин, Г. А. Рейтман, В. М. Мирианашвили, В. Г. Кочаров и Л. П. Карпенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

ЭПОКСИДИРОВАНИЯ ОЛЕФИНОВ

Ta6лнца 1

Конечные концентрации

См,, г/д

С„„;,нес. %

20 О

1,5

1,5

1,0

1,1

2

4

II0

150

0,28

0,19

0,15

0,10

1,5

3,0

2,5

2,0

Изобретение относится к области приготовления катализаторов для эпоксидирования олефинов гидроперекисями алкилароматических соединений.

Известен способ получения катализатора для эпоксидирования олефинов путем обработкн порошка металлического молибдена алкилароматическими гидроперекисями в присутствии спиртов. Однако катализатор, применяемый в известном способе, обладает недостаточной селективностью вследствие загрязнения примесями многоатомных спиртов.

Для повышения селективности катализачора обработку металлического молибдена предлагается проводить, используя в качестве спирта метилфенилкарбинол и диметилфенилкарбинол при температуре 90 — 150 С.

Пример 1. В реактор, снабженный устройством для перемешивания и термостатирования, загружают 25 г 43%-ного раствора гидроперекиси этилбензола в этилбензоле, 150 F метилфенилкарбинола и 0,6 г металлического молибдена. Контактирование проводят прн перемешивании в течение 2 час при температуре

100 С. По истечении заданного времени смесь охлаждают, отфильтровывают от непрореагировавшего молибдена и анализируют на содержание молибдена и гидроперекиси. Количество гидроперекиси составляет 0,18 вес. %, количество молибдена 2,6 г/л.

Пример 2. Опыт проводится так же, как описано в примере 1, только в качестве гидронерекиси берут гидроперекись кумола, а в качестве карбинола диметилфенилкарбинол. По окончании опыта количество гидроперекиси в смеси составляют 0,20 вес. %, количество растворенного молибдена — 2,4 г/л.

Пример 3. Проводят серию опытов, аналогичных описанному в примере 1, при раз10 личных температурах. Данные результатов этих опытов приведены в табл. 1. Начальная концентрация гидроперекиси 5,35 вес, %. Загруз ка мол и оден а 0,6 г.

Пример 4. Катализаторы, полученные способами, описанными в примерах 1 — 3, испытывают в реакции эпоксидирования пропи80 лена с соответствующей гидроперекисью, Ус435845

3 ловия реакции: температура 115 С, время

60 мин, начальная концентрация гидроперекиТаблица 2 льтаты реакции окиси Конверсия превра- гидропереи киси мол о/ ись, %

2

4

Составитель О, Ефимов

Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова Корректор Н. Учакина

Заказ 2187 Изд, № 1852 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский цех

2

4

»

85,5

77,7

87,1

83,4

88,0

89,0

85,7

81,5

82,0

88,5

95,0

97,0

96,5

93,0

97,8

96,7

95,4

93,5

94,5

98,1

4 си 11 вес, %, начальное мольное соотношение пропилеи: гидроперекись = 10: 1, количество катализатора берется из расчета 0,001 моля

Мо на 1 моль гидроперекиси, Результаты этих опытов приведены в табл. 2.

Предмет изобретения

l0

Способ приготовления катализатора для эпоксидирования олефинов путем обработки порошка металлического молибдена алкилароматическими гидроперекисями в присутствии

15 спиртов, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения селективности, в качестве спирта используют метилфенилкарбинол и диметилфенилкарбинол и обработку проводят при 90—

150 С.