Способ получения эпоксидных смол

Способ получения эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о и и с л н и и азьмз

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.05.71 (21) 1655574/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 26.12.74 (51) М. Кл. С 08g 30/04

Гасударственный комитет

Совета й1инистрав СССР оо делам изааретеннй и открытий (53) УДК 678.643(088.8) (72) Авторы изобретения

В. П. Сорокин, В. И, Аршинникова, A. И. Костенко, Л. А. Сытина и Б. М. Ткачук (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗПОКСИДНЫХ СМОЛ превышать

Известны способы получения эпоксидиановых смол, по составу близких к диглицидиловому эфиру дифенилолпропана.

Известно, что вязкость чистого диглицидилового эфира дифенилолпропана составляет при 25 С 3600 спз, а его жизнеспособность в смеси с эквивалентным количеством малеинового ангидрида при 100 С 14 час. По известным способам можно получать низкомолекулярные смолы с вязкостью при 25 С 3600—

28000 спз и жиднеспособностью в смеси с малеиновым ангидридом при 100 С 3 — 14 час, поэтому очень неудобно перерабатывать низкомолекулярные эпоксидиановые смолы, так как требуется постоянная корректировка количеств отвердителя, дозирующих устройств.

Низкая жизнеспособность смолы в условиях поточной переработки ее приводит к преждевременной желатинизации, а высокая — к недоотверждению готового изделия.

В отраслях промышленности, перерабатывающих эпоксидиановые смолы, к этим смолам предъявляют жесткие требования. Так эпоксидиановые смолы типа ЭД-5 должны обладать стабильным комплексом физико-химических свойств (например, для нужд электротехнической промышленности): жизнеспособность в смеси с малеиновым ангидридом при

100 С должна быть 6 — 7,5 час, вязкость при

25 С 9000 — 13000 спз. При этом содержание летучих в смолах не должно

0,5%.

Целью изобретения является получение низкомолекулярных эпоксидиановых смол со стабильной вязкостью и периодом желатинизации в смеси с малеиновым ингидридом при

100 С.

Способ состоит в том, что в низкомолекулярную эпоксидную диановую смолу, полу10 ченную по одному из известных способов, вводят регулятор вязкости и жизнеспособности, в качестве которого используют диглицериновый эфир дифенилолпропана. Количество его определяют по калибровочным кривым зави15 симости вязкости и жизнеспособности смолы от содержания ОН-групп в ней, оно равняется 0,05 — 10% от веса смолы.

Калибровочные кривые строят следую1цим образом.

20 Берут 10 навесок смолы по 10 г в 10 стаканчиках. Разогревают ее до 80 С и вводят во взятые навески смолы 0,1; 0,2; 0,3 г и так далее диглицеринового эфира дифенилолпропана. Смеси перемешивают до полного раст25 ворения эфира в смоле, охлаждают и измеряют вязкость и жизнеспособность исходной смолы и приготовленных проб. На основании полученных данных строят калибровочные кривые. Таким образом, для определенной

30 ниэковязкой смолы по калпоровочным кри436843

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкииа

Текред 3. Тараненко Корректор Т. Добровольская

Редактор О. Кузнецова

".аказ 646 < 10 Изд. М 97 Тира>к 565 Подписное

111ИИ11И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

BhlM AIOiI IIO. ЗЯ, ЯВЯЯСЬ жСЛЯЕепсп ВЯЗКОСТЫО И соответствуюп:,ей ей жизнеспособностью, на оси абсцисс на;"гп lloсбходимое количество

ДИ. ЛИЦЕРИНОБСГО ЭЫЬРЕ, Ди@СНИЛОЛЬВОПЯНЯ.

Ввсдепп в эпскс!1д Гло с,ioлу диглиUopIГНОвого эфира днфенилолпропана вызывает снижение жизнеспособности и увеличение вязкости ее. Диглнцеринсвый эфйр дифенплолпропана в отличие от известных ускорителей, модификаторов и других добавок вступает в реакции с ангидридами ди- и поликарбоновых кислот и наряду с диглицидиловыми эфирами диана образует трехмерные продукты, т. е. он «вписывается» в общую структуру трехмера. Таким образом, присутствие его в исходной смоле пе сказывается отрицательно на свойствах готовь х изделий.

Диглицериновый эфир дифенилолпропана легко получается омылением диглицидилового эфира дифенплолпропана или взанмодей1-моноХЛОРГНДРИПОМ ГЛИЦЕРИНЯ, ИЛИ ДРУГИМИ СПОсобами.

Пример 1. 228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эппхлсргпдрипа и 3 г хлористого калия нагреватот при кипении 1 час, после чего рсакп,ионну.о смесь охлаждают и при

80 С дегидрохлорируют в течение 3,5 час

88 вес. ч. твердого едкого натра. Избыточный эпихлоргидрин удаля от в вакууме, а остаток растворяют в смеси толуола с водой. После нескольких водных про IbIBQK толуольный раствор смолы упарившот при 140 С и остаточном давлении 90 мм рт. ст. Получают

330 вес. ч. смолы с содержанием эпоксидных групп 23, 2%, органического хлора 0,5%; ионного хлора 0,003%, летучих 0,1%. Вязкость ее при 25 С 8100 спз; жизнеспособность в смеси с малеиновым ангидридом при 100 С

12 час; гидроксильное число 1,01%.

Прим ер 2. Для получения смолы с вяз10 костью при 25 С 9000 — 10000 спз и жизнеспособностью 6,0 час в 100 вес. ч. смолы, синтезированной в примере 1, при 40 С вводят

2,56 вес. ч. диглицеринового эфира дифенилолпропана и перемешивают 10 мин. Образу15 ется прозрачная смола с содержанием эпоксидных груггп 23,2%; органического хлора

О,! 0, ионного хлора 0,003%; летучих 0,1%;

l II,,роксильных I pупп 1,53% . Вязкость смолы при 25 С 9600 сиз, хкизнеспособность в смеси

20 с малеиновь.м ангидридом при 100 С 6 час.

25 Способ получения эпоксидных смол па ocl1oIIp дифенилолпропапа и эпихлоргидрина одним из изв стных способов, о т л и ч а юшийся тем, !TQ, с целью получения смол со стабильными физико-хиничсскими свойства30 ми в смолу вводят диглицериновый эфир дифенилолпрспапа в количестве 0,05 — 10 % от веса смолы.