Способ получения хлорокиси висмута
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ (ii) 436844
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соввтскизт
Социалистиивсиих
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛМ:7ВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 22.06.72 (21) 1801561/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 30.12.74 (51) М Кч С 09с 1/42
Гаеударствеккый квмктет
Сваата Миииотрав СССР ко делам изобретений и открытий (53) 5 Д1 667 622 1 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. К. Пиешиньш, И,. Р. Крейшманис, A. V,. Каткевич„
А. Л. Воробейчик и Я. В. Гаркуиайте
Специальное конструкторское бюро химизации фирмы
«ËàòâáûTxèì» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКИСИ ВИСМУТА
Изобретение относится к области получения перламутровой пасты на основе хлорокиси висмута, используемой в косметике.
Известный способ получения ;1игмента— хлорокиси висмута заключается в гидролизе хлористого висмута в кислой среде в присутствии органического растворителя при температуре 50 — 96 С с последующим отделением кристаллического продукта.
Однако известным способом получают пигментную хлорокись висмута с невысоким перламутровым блеском (1,8).
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например ализаринового масла, смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта, вводимого в количестве 1 — 3%.
Это обеспечивает получение пасты с высоким перламутровым блеском (2,1), а также удешевление способа.
Пример 1. В эмалированный реактор емкостью 15 л, снабженный пароводяной рубашкой и мешалкой якорного типа, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 4,0 кт и при работающей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого.
Перемешивание продолжают 15 — 20 мин до
1олного рас-ворсния висмута азотнокислого.
После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4.2 л воды и 4,5 кг спирта изопропилового. После загружения воды и спирта изопропилового перемешиванис продолжают 10 — 15 мин.
В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный пароводяной рубашкой, мешал10 кой якорного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в реакторе поднимают до 90 — 9ГС и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута
15 азотнокислого, со скоростью 100 JI/час.
После 11одачи р аствора пepeìсшиванис 11родолжают 30 мин. Рсгкцио111у1о смесь охлаждают до 20 — 25 С и 11ода1от на пут 1фильтр, где полученные чешуеобразные KpllcT;lJIJlbl
20 хлорокиси висмута отделяют от водного раствора изопропилового сгирта, соляной и азотной кислоты и сразу несколько раз промывают водой до нейтральной рсакции промывных вод по универсальному индикатору до
25 рН 6 — 7, После этого хлорокись висмута громывают спир 1 ом этиловым ректифиI<ационным высшi" II очистки в количестве 1 л с целью дезинфекции и устранения токсичности и запаха изопрош. ЗО лового спирта.
Отфильтрованную,"0 50 — 60% влажности хлорокись висмута помешают в термастат и сушат при 50 — 60 С до IIo. ÷ó÷åíèÿ сухого продукта с содержанием влажности не более 4%.
Сухую хлорокись висмута в количест1вс 3,5 1(г 5 загружают в клсемеп111лку емкостью 5 л.
В клеемешалку добавля1от масло касторовое (рициновое) медиц-IIIOI;nc в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг.
Включают смеситель и смешиганпе продол- 10 жают 1,5 час. После 1,5 чаc в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий перла мутровып блеск. 15
Пример 2. В эмалированный реактор емкость10 15 л, снаб>кснны11 парОводяной башкой и мешалкой якорного тига, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 3,0 кг и при работа1ощей мешалке в ре- 20 актор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продоли(а1от 15 — 20 мин до полного растворения висмута азотпокислого. После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4,2 кг спирта этилового 25 ректификационного высшей очистки. После загрузки воды и спирта этилового перемеи1ивание продолжают 10 — 15 мин.
В эмалированный реактор емкость1о 250 л, снабженный параводяной рубашкой, мешалкои якорного типа и холодильп. Iком, загруи(а ют воду в количестве 240 л. Температуру в
Содержание хлорокиси висмута, ;, Перламутровый эффект
Внешний вид
Паста
Однородная густая пастообразная, от белого до светло-серого цвета
Полученная по известному способу
70,4
1,8
Полученная по предполагаемому способу
То же
70,2
2,1
Предмет изобретсния
40 2. Способ по и. 1, отл ич а ю щийся тем, .То диспергатор вводят в количестве 1 — 3%.
Составитель И. Городецкая
Тсхред 3. Тараненко Корректор А Дзесова
Ре;;1 тo;1 Т.
Заказ 3457/4 Изд. № 104 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государствсшгого комитета Совета Ми11пстров СССР.,:. *дел" !1зоб :з: I>.! !I о ::I)l:1 11и."10 ква,, (-3 1 ьз .. селя 1 116, д. 4, о
Типография, пр. Сапу!105;., 2
1. Способ получения хлорокиси висмута пузем гидролиза солей висмута в кислой среде в присутствии органического расгворитсля при температуре 50 — 96 С с последующим о .делением кристаллического продукта, о тл и -I а юIII,Hйся тем, что, с цель1о пот,.чсиия проду та в виде пасты с высоким 11срлямутровым реакторе поднимают до 50 — 60 С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час.
После подачи раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлажда1от до 20 — 25 С и подают на нутчфильтр, где полученные чсшуеобразные кристаллы хлорокиси висмута отделяют от водного раствора этилового спирта, соляной и азотной кислоты и сразу же несколько раз промывают водой до нейтральной реакции промывных вод
I o универсальному индикатору до рН 6 — 7.
Отфильтрованную до 50 — 60% влажности хлорокись висмута помещают в термостат и сушат при 50 — 60 С до получения сухого продукта с содержанием влаи(ности не более 4%.
Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л.
В клеемешалку добавляют масло касторовое (рициновое) медицинское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг.
Вкл1очают смеситель и смешивание продолжа:от 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий перламутровый блеск.
Сравнительные данные, свидетельствующие о преимуществе предложенного способа, приведены в таблице. блеском, B качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта.