Способ получения дигидро- -ионов

Способ получения дигидро- -ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1! !1 437743

Соаз Советских

Сонналнстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявз!сп!> 10.07.72 (21) 1811057/23-04 (51) М. Кл.2 С 07С 49/61 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Пр1!!>р1!тст (43) Опу!>лпковано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Д гга опубл! копания nlf!Iсапия 20.03.78 (53) УДК 547.594.4.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. С, Смирнов, В. М. Гр31знов, Г. И. Самохвалов, H. К. Козловская, М. М, Ермилова, М. А. Миропольская и А. П. Мищенко

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева, Университет дружбы народов им. Патриса Лумумбы и Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) За>!13!3тсс!и (54) СПОСОВ ПСтЛУ IFHH3 )I,HI N)I,PO-P-HOH0HA

Изобретение относится к способу получения замещенных кетонов, а яме!!по к способу получения дигидро+ионона, который находит применение в качестве полупродукта для приготовления фармацевтических препаратов.

Известен способ получения дигидро-P-ионона гидрированием (з-ионопа на катализаторе — никель Репся.

Однако при таком способс образуется до

30% тетрагидроионопа и f>-ионола, ITo затрудняет выделение дигидро-(>-понопа.

Предлагаемый способ получения дигидро рионона отличается тем, что в качествс катализатора используют сплав палinдия с никелем, содер>клщий никель От 0,1 Io 12%, пред1101!т!!тсл1>по .>,5%, в в1lдс з!Сн;бр!1!1ьl, If llpoцссс ведут при 100 — 200" С и 1;О,чл Ic (-попоил

I3 ТОКС IIIICPTIIO! О ГЛЗ!1 IfË!! УI ЛСКI!С IOTbl.

Для !!!!ref!clif(>ffl

VIII или Iá групп 11ср!!с>ди !сск!>1! системы элементов.

Процесс ведут при подаче Г>-ионона на одну сторону мембраны, а водород, необходимый для гидрирования, пода!от через стенки мембраны за счет диффузии.

Применение указанного катализатора позволяет сслективно гпдрировать (з-ионон, получая дигидро-(з-попон без содержания тетрагидроиопона и (з-ионола. Кроме того, исключается возможность загрязнения продукта реакции частицами катализатора.

Пример. Гидрирование (3-ионона проводят в токе углекислого газа, проходящего со скорост1по 100 мл/мин через барботер, находящийся при температуре, которая обеспечивает парциальное давление (з-нонона 20 мм рт. ст. Смесь паров (3-ионона с углекислым газом при общем давлении в 1 атм пропускают через трубку из сплава палладия с 5,5% !!!!ксля длиной 1000 мм, наружным диаметром

2, > мм и толщиной стенок 0,1 мм. Трубка ! 1311Т:i !3 СП!!PЛЛЬ 11 !! РСЗ К013ЛРОВЬ!С 13 ВОДЫ

1311!1ßÏ 1 !3 СТСКЛЯ!1!1ЫП СОСУД, В КОТОРЫII ПОД>1к> г водород llpll атмосфсрпом длвл Ill!If со скоростью 10 мл/мин. Водород диффундпрует через мембранный катализатор в атомарном состоянии и на внутрен ией поверхности идет гидрогспнзация (з-понона. Перед каждым опытом по гидрогенизации (з-попона катализатор обрабатывают воздухом при 510 — 515 С в течение 2 ч, затем водородом при 470 С -в течение 2 ч. Продукты реакции улавливают в приемнике с октаном, охлажденным до 0 С.

Для анализа катализатов используется хро437743

Саста витслп Л. Потоцкий f etc;f Л. Гладкова

Рсдактор Е. Дайч

Ivof;рсктории 3. Тарасова и Е, Хмелева

Заказ 39, !

Изд. М 25!! ира>к 568!!!!О Гос!дарствсииого l,î и!пст,l Совета Миписгров СССР по;!сиам пзобрстсппй и открьгпш! !3035, Москва, Ж-35, Рати!скип иаб., д. 4!5

Подписное

Тпп;>при!!и!в, f:ð. Сппупопв, 2 матОГра!р > ром-3 с колопкО!! дл! Iiloi! 2000 ым, внутреш;и vl диаметром 3 мм, заполпеппо!т! хромосорбом W с 10% дпэтилепглпколя сукцинага. З катализатс найдено, %: дигпдро-f5uo:of!a 30, нспрорсlfifrpolfcff;!fief.о j3-понопа 61, IIOOO I1ILIX ffpO+i) кfOB 9. 11060 fill>IO IfpOJI) ктЫ не содержат !Ги те!рагпдро-!3-попона, пи !з-Ifoпола.

Уменьшение скорости потока смеси паров

fj-попона с углскислым газом до 80 ilf Jf/мип при 150 C приводит к поникснп!о содержания дигидро-!3-ионона в катализате до 13о!в, а содержания побочных продукгов до 5о в.

Формула изобретения

1. Способ получения дигидро !з- !of!off!I гидрированпсм !з-ионола с применением Ni-coдержавного кагалнзагора и выделением целен<и о продукта пз! CcTHI>IMII приемами, о т л u l а ю шийся !см, что, с целью повышения селсктпвпостп процесса и упрощения техноло5 lfli, и Kcl IOÑTÂO КатаЛПЗатОРа ИСПОЛЬЗУЮТ

Oll,lcill liciJIJlci ifIIf O IffffvOJfO"Vf, СОДЕРжаЩИй НИКЕ. f5I от 0)1 go 12% > li l>fl lo fсморапы, и проц "c ведут при 100 — 200 С и подаче Ро-попона в токе иперт;!Ого газа или углекислоты. !

О 2. (:èособ IО и. 1, отл:!чающийся тем, ITo в качестве катализатора используют сплав палладия с никелем, содержащий никеяя 5 5",о.

3. Способ Ilo lllf. 1 и 2, о тли ч а !ощий с я !

О тЕ vl> ЧтО ИСПОЛЬЗУЮТ МЕМбРаННЫй КатаЛИЗатОР, покрытый !Опкодиспсрсным скелетным металлом . Ill или 1б гру!ш Ilcpffo;fè÷åñõoé системы элементов.