Способ получения уксусной кислоты и метилацетата

Способ получения уксусной кислоты и метилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ

-(ii) 437745

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.10.72 (21) 1835070/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 02.01.75 (51) М. Кл. С 07с 53/08

С 07с 51/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.292.07 (088.8) (72) Авторы изобретения И. Я. Лубяницкий, В. Л. Ферд, Г. А. Березовская, Г. Д. Позигун, Н. Н. Мукомел и А. С. Волга (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЪ|

И МЕТИЛАЦЕТАТА 1

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения уксусной кислоты и метилацетата.

Известен способ получения уксусной кислоты взаимодействием метанола с окисью углерода под высоким давлением и при высокой температуре в жидкой фазе. Реакцию ведут в большинстве случаев в присутствии воды и в качестве катализаторов использу.ют карбонилы или гидрокарбонилы металлов

VIII группы Периодической системы. Галогены, особенно иод и его соединения, являются эффективными активаторами этой реакции.

К числу наиболее распространенных катализаторов карбонилирования спиртов окисью углерода относятся соединения кобальта.

Отличительная особенность катализаторов на основе кобальта состоит в том, что для получения высоких выходов карбоновых кислот, в частности уксусной кислоты, реакцию карбонилирования необходимо проводить под высоким давлением. Лучшие результаты в процессе синтеза уксусной кислоты с применением кобальта в качестве катализатора получают в интервале давлений 600 †7 атм и температур 210 †2 С; за пределами этих

2 условий выход уксусной кислоты заметно понижается.

Необходимость проведения процесса синтеза уксусной кислоты в столь жестких усло5 виях является недостатком этого способа.

С целью упрощения процесса предло>кен способ получения уксусной кислоты и метилацетата карбонилированием метанола в присутствии катализатора, содержащего ацетат

10 кобальта с добавкой ацетата железа предпочтительно в количестве 50% от взятого ацетата кобальта, а также инициатора — элементарного иода, при 210 — 230 С и давлении

200 †3 атм.

15 Выход свободной и связанной уксусной кислоты по предлагаемому способу составляет 87% по метанолу. Конверсия метанола составляет 55,2%.

Таким образом, предлагаемый катализатор

20 позволяет достигать оптимального выхода уксусной кислоты в более мягких условиях, чем это возможно в присутствии известного катализатора на основе кобальта.

В таблице приведен выход свободной и

25 связанной уксусной кислоты и конверсия метанола при различном соотношении ацетата кобальта и ацетата железа.

437745

Выход

СНЗСООНр /д от теоретического

Катализатор, вес. ч.

Конверсия метанола, о

Ацетат кобальта

Ацетат железа

4,3

48

56

27,0

0,25

0,10

0,25

6I,3

19,5

87

19,0

0,25

0,125

0,25

Предмет изобретения

Составитель Э. Сафонова

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор В. Кочкарева

Заказ 3516/5 Изд. Ко 1884 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из приведенной таблицы видно, что указанный выше эффект может быть достигнут при некотором оптимальном соотношении Со и Fe в катализаторе.

Пример 1. В сосуд высокого давления из молибденистой стали загружают следующие вещества, вес. ч:

Метанол 37,5

Вода 1 1,5

Ацетат кобальта 0,25

Ацетат железа 0,125

Иод 0,65

Окись углерода подают под давлением до

250 атм. Смесь нагревают до 210 С (при этом давление повышается до 300 атм) и выдерживают в течение 4 час.

Получают 70 r реакционной массы, содержащей наряду с непрореагировавшим метанолом (4,87 вес, ч), вес. ч:

Уксусная кислота 24,4

5 Метил ацетат 12,2

Диметиловый эфир 4,42

Легколетучие 0,25

Выход в расчете на свободную и связанную кислоту составляет 87% по метанолу. Кон10 версия метанола 55,2%.

15 1, Способ получения уксусной кислоты и метилацетата карбонилированием метанола в присутствии соединений кобальта в качестве катализатора в элементарного иода при 210—

230 С и повышенном давлении, о т л и ч а ю20 шийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при давлении 200—

300 атм и в качестве катализатора используют ацетат кобальта с добавкой ацетата железа.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ацетат железа берут в количестве 50 /o от взятого ацетата кобальта.