Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена)

Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 437762

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.02.65 (21) 94337j2/31-16 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 02.01.75 (51) М. Кл. С 07d 41/00

А 611 27/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 615.45:547.721/, .729:615.78 (088.8) (72) Авторы изобретения

Р. А. Альтшулер, М. Д. Машковский и В. Г. Яшунский

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО11УЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3-ФЕНИЛИЗO

П РОП ИЛ С ИДНО Н ИМИ НА (СИДНОФЕНА) 1

Изобретение касается способов получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена), используемого в качестве лечебного препарата.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что ацетонциангидрин обрабатывают формалином и фенилизопропиламином в присутствии щелочного катализатора с последующим нитрозированием образовавшегося продукта и обработкой его хлористым водородом.

Пример. К 425 г ацетонциангидрина при температуре не выше 18 С приливают 450 мл

37%-ного формалина и раствор 5 r поташа в

25 мл воды. Смесь перемешивают 4 час при

10 — 15 С, охлаждают до 0 — 5 С, добавляют

675 г фенилизопропиламина и после перемешивания в течение 2 час при той же температуре оставляют на ночь. Затем при охлаждении добавляют раствор 465 мл концентрированной соляной кислоты в 2 л воды и образующуюся густую массу обрабатывают при

0"С раствором 350 г нитрита натрия в 1 л воды. Через 3 час добавляют 800 мл эфира, отделяют органический слой и дважды экстрагируют эфиром водный слой. Эфирный раствор сушат плавленым сульфатом магния и обрабатывают 2,5 л 3-н раствора хлористого водорода в эфире. Выпавший хлоргидрат

3-фенилизопропилсиднонимина перекристаллизовывают из смеси изопропанола и ацетона

10 (4: 1). Получают 620 г (51,5% от теоретического количества) препарата с т. пл. 153—

154 С.

Предмет изобретения

15 Способ получения хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена), о т л и ч а юшийся тем, что ацетонциангидрин обрабатывают формалином и фенилизопропиламином в присутствии щелочного катализатора с

20 последующим нитрозированием образовавшегося продукта и обработкой его хлористым водородом.