Способ получения производных симмтриазина

Способ получения производных симмтриазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтскнх

Соцналнстнцескнх

Респубднк (11) 437767

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б() Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 10.1072 (21) 1836514/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 30.09.75 (51) Ч К ч С 07d 55 36

Государственный комитет

Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий (53) УДК 547А91.8.07 (088.8) (72) Литеры изобретения О. А. Новикова, М. И. Самойленко, А. H. Дьякова и А. С. Ц1евляков

Институт химии высокомолекулярных соединен

АН Украинско" ССР (71) 3:.:sI:.зптсль

ФИ!3, (";-",,:1 «Я3» (5- 1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ СИЛ!. !1-ТРИАЗИHA

0 !!

СН СН СН Х К СН2 СБ=СНе A

Изобретение относится к способу получения новых производных симм-триазина, которые могут найти применение в качестве пластифицирующих и модифицирующих добавок в производстве стеклопластиков.

Известен способ получения алкил- или оксиалкилдиаллилизоциануратов путем взаимодействия натриевой соли диаллилизоцианурата с а,чкил- или оксиалкилгалогенидами.

Предлагают основанный на известной реакции способ получения производных симл-триазина общей формулы где К вЂ” оксиалкоксиалкил- или га чоида II(OKсиалкилгруппа.

Предлагаемый способ заключается в том, что натриевую соль диаллилизоцианурата подвергают взаимодействию с оксиалкоксиалкилили галоидалкоксиалкилгалогенидом. Реакцию обычно проводят при 80 — 120 С. Выделяют продукты известными приемами.

Пример 1. 1- (2 -(2"-Оксиэтокси) -этил)3,5-диаллилизоцианурат.

В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 43,7 r натриевой соли диаллилпзоцианурата и растворяют ее в 80 мл диметилформамида при 80 С. При этой температуре добавляют по каплям 32 г 1-бром-2-этоксиэтанола-4, не допуская повышения температуры реакции выше 100 С. По охлаждении реакционной смеси отфильтровывают бромистый натрий, а фпльтрат смешивают с двумя объемамн дистиллированной воды. Смесь энергично перемешивают, выделившийся маслянистый слой отделяют от воды. Из водного слоя экстрагируют вещество серным эфиром. Маслянистый

1б слой и эфирные экстракты соединяют вместе и высушивают сульфатом натрия. Эфирный раствор декантируют с сульфата натрия и фильтруют через несколько слоев складчатого фильтра. От фильтрата отгоняют эфир.

20 Выход 87%.

Для получения чистого продукта оставшуюся вязкую жидкость перегоняют в вакууме прп

128 — 130 /1 мм. рт. ст.

Пример 2. 1-(2 -Окси-2 -(2"-окспэтокси)25 этил) -3,5 диаллилизоцианурат.

В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 1б1,5 r натриевой соли диаллилизоцианурата и растворяют ее в 300 мл диметилформамида прп 80 С. Затем повышают температу437767

Вычислено, 11айдеио, Т кип.

С мм рт, ст

Г. пев о

Формула

С Н N OH с

Н N

14 3I 5,80

14,2j 6,00

6,82

6,49

6,71

6,47

G,40

52,63

52,81

52,80

52,70

51,40

6.3!) 14,71

6,76 12,36

6,42 12,31

128 — 130/1 е7- 89

52,56

5,72

С1з11iaNaOa

CiaHaaNaOa

С н Нг Хе С)е — CHaCHaOC112СН ОН вЂ” CHaCHaOCHaCHaOCHaCHaOH

1,5257

12,30

12,00

12.70

52,78

4,88

4,50

4,70

10,11

1.5260

1,5185

51,40

140/1-2 57 58 — СН СНСН,ОСН,CH 01-1

OH — CHaCHCHaOCHaCHaCHaOH

10,39

51,-5

5,70

12,65

12,25

6,50

6.40

10,20

10,00

195/1-2 56 -57

52,78

6,76 12,31

9,96

С еНеех)еОе

1,5100

OH — CHaCHaOCHaCHaBv

52,78

43,85

43,60

6,7()

5,:6

5,20

12,53

11,90

I 1,80

9,90

125- 127,2

5,00

43,45

11,70

7!) С зН е) зВг

Составитечь В. Назина

Техред Е, Борисова

Редактор T. Никольская

Корректор Е. Рогайлина

Заказ 1559 Изд. № 2024 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управ,чения издательств, полиграфии и книжной торговли ру до 120 С и по каплям добавляют 77,25 г

1-хлор-3-(2-гидроксиэтокси)-пропанола-2. После добавления всего количества этого продукта смесь продолжают нагревать и перемешивать еще в течение 2 час.

По окончании синтеза раствор фильтруют, диметилформамид отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме при 163 С/4 — 5 мм рт. ст. или экстрагируют ацетоном из реакционной смеси.

Выход 85%.

Аналогично получают производные си и итриазина указанной общей формулы, характеристики которых представлены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения производных силл-триазина общей формулы

10 где R — оксиалкоксиалкил- или галоидалкоксиалкилгруппа, отличающийся тем, что натриевую соль диаллилизоцианурата подвергают взаимодействию с оксиалкоксиалкил- или га15 лоидалкоксиалкилгалогенидами с последующим выделением продуктов известными приемами.