Способ получения модифицированной целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
а и
fI н .М, -.:Л и
< 1 437772 с
ОП ИСАНЙ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетсльства— (51) М.Ккл. С 08Ь 1/00 (22) Заявлено 07.07.69 (21) 1345285/23-5 с присоединением заявки ахов (32) Приоритет—
Опубликовано 30.07.74. Бюллетень М 28
Дата опубликования описания 24.03.75.
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 677.46.021.212 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. А. Афанасьев, Р, И, Сарыбаева и В. И. Иванов
Институт органической химии АН Киргизской ССР (71) 3 а явитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ
ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Температура обработки п-ФДЛ, С
Время обработки и-ФДЛ, iIIIII
СП после обработки и-ФДЛ
1630
75 5
15
1
Известен способ получетптя модифицироBBHHoli це7 710.70361 пУтем 00P36QTI
С целью повышения реакционной способности целлюлозы к нуклеофнльным агентам активацию целл1о.7озы проводят 0,1 — 1 /О-ным раствором хлористого алюмлния в четыреххлористом углероде в течение 5 — 15 мин при температуре 20 — 76 С.
Описываемый способ отличается от известных тем, что для повышения реакционной способности по отношению к нуклеофильным агентам хлопковую целлюло:-.у подвергают кратковременной обработке раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде. При этом СП целлюлозы падает до 200—
150. По предлагаемому способу целлюлозу заливают четыреххлористым углеродом (модуль
I:50), содержащим от 0,1 до 1 /о А1С1а и выдерживают при температуре от 20 до 76 С в течение 5 — 15 мин, после чего отжимают на стеклянном фильтре и промывают четыреххлористым углеродом, Такая обработка приводит к деструкции макромолекул 110 «слабым участкам» элементарных надмолекулярных образований с сохранением структурно упорядоченных облас2 тей, о чем свидетельствуют данные ИК-спектров и рентгенографии. В результате в массе волокна создается высокая концентрация карбониево-ионных центров, склонных к последу5 ющим реакциям нуклеофильного присоединения и конденсации. При обработке деструктнрованной целлюлозы бифункциональнымн нуклеофильными реагентамп, например п-фсннлендна мином, происходит с1пивание струк,10 турно упорядоченных продуктов деструкции, сопровождающееся резким величением средней степени полимеризации.
В таблице приводится средняя степень полимеризации образцов целлюлозы, подвергну15 тых деструкции в 1 /о-ном растворе хлористого алюминия в течение 5 мин при 76 С и затем обработанных 1 /о-ным раствором парафенилендиамина в этаноле.
СП исходной целлюлозы и модифицированной
30 определяют по вязкости растворов образцов в
437772
Составитель Т. Деревягина
Текред Г. Васильева Корректор А. Денисова
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 6376
Изд. № 1864 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миннсгров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
МОТ, Загорский цек
3 куприэтилендиамине на вискозиметре бствальда.
Если же деструктированпую описанным способом целлюлозу быстро в сыром виде обработать формалином, то образуются полимеры, Ic растворимые в куприэтилендиамине, что свидетельствует об образовании «сетчатых» сополимеров.
Обработка деструктированных описанным способом образцов целлюлозы прямо на фильтре водой также приводит к резкому возрастанию СП; степень полимеризации с 200 увеличивается до 1600 — 1700 глюкозных остатков.
Пример. Навеску воздушно-сухой целлюлозы (медицинская вата с СП 2230) 0,1003 г (в. пересчете на абсолютно сухую 0,0963 r) помещают в 1% -.ный раствор хлористого алюминия в четыреххлор истом углероде (модуль 1; 50) при 80 С на 10 мин.
Затем переносят на стеклянный фильтр, отжимают, промывают СС!4, эталоном и во влажном состоянии, помещают в
1 /о-ный раствор п-фенилендиамина в этаноле
5 (модуль .1:50) на 5 — 10 мин, вновь отжимают и промывают спиртом, сушат при 105 С до постоянного веса. Получают волокна с выходом
0,0993 г с СП 1700.
10 Предмет изобретения
Способ получения модифицированной целлюлозы путем активации целлюлозы и обработки бифункциональными соединениями, отличаюи!ийся тем, что, с целью повышения рсакциопной способности целлюлозы и нуклеофильным агентам, активаци;о проводят О,!в
1%-ным раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде в течение 5 — 15 мин
20 при температуре 20 — 76 С.