Способ получения стабилизированных полиамидов

Способ получения стабилизированных полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС ИЕ (1)437788

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (2; Заявлено 04.05.71 (21) 1653783/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень ¹ 28 (51) .Ч.Ь,л. С 08g 51/60

С 08о- 41/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.675 (088.8) Дата опубликования описания 04.05 75

Н. В. Михайлов, В. Я. Ефремов, А. Т, Калашник. 3. А. Вдовина, А. К. Шейкман и А. К. Токарев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ

ПОЛИАМИДОВ

2, где 5= 1(С,Н,), .Н, (3 : с=о 1(Н,,1, С, Н, . у

Изобретение относится к области получения полиамидов, устойчивых к действию кислорода при повышенных температурах.

Известен способ получения стабилизированцых полиамидов путем введения в них о-оксихинолина.

Цель изобретения — увеличение эффективности термостабилизации полиамидов.

Для этого в качестве стабилизаторов используют 1-п-диал-кнламинофенил-2-N, N-дифенилкарбамоил-1,2-дигидроизохинолины в количестве 0,1 — б вес. %, общей формулы:

Стабилизаторы могут быть введены в уже готовый полимер или в исходные продукты при его синтезе. Эти соединения обладают малой летучестью, не растворяются в воде и не выделяются из полимера в процессе эксплуатации прп повышенных температурах. Достоинством предлагаемых соединений в качестве стабилизаторов является также то, что они не окрашивают полимер и могут быть получены на базе каменноугольного изохннолина, являющегося в настоящее время отходом коксохимической промышленности.

Эффективность предлагаемого стабилизатора проверялась по периоду индукции поглощения кислорода, а именно цо времени, которое прошло от начала испытания прп данных условиях (200 С) до начала поглощения кислорода испытуемым образом. Для ускорения испытания давление кислорода в системе под20 держивали равным 600 мм рт. ст.

Пример 1. Перед полпмеризацпей соли терефталевой кислоты и гексаметилендиамина (ТГ-соли) в нее вводят 1% от веса стабилизатора 1-и-диметиламинофенил-2-дифенил25 кар бамоил-1,2-дигидроизохинолпна. После тщательного перемешивания проводят реакцию при 300 С в течение 10 м|ш в атмосфере аргона. После этого температуру снижают на

20 и процесс продолжают з течение трех чзз0 сов в токе аргона.

437788

Предмет изобретения,Ие К=

1 1 (С2Ц5 5) я 8

0= С-N(C6Ö,), 2

C-p

СВН взятые в количестве 0,1 — б вес %

Поликзпроамид без стабилизатора

Поликапроавгид с 1% 1-и-диметиламинофенпл-2-дифеиилкарбамоил-1,2-дигидроизохинолина

Поликапроамид с % 1-фенапил-2,2-карбзмоил-1,2-дигидроизохинолииа

Поликапроамид с 17о о-оксихииолина (извсстный способ) 10

200

8,5

170

Составитель О. Рокачевсная

Техред Е. Борисова

Редактор Е. Дайч

1- орректор Л. Котова

Заказ 644

Изд. ¹ 2005 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Полученный полигексаметилентерефталампд имел вязкость 1,20 (0,5%-ный раствор полимера в конц. H2SO4).

Полимер после тщательной очистки и суш.<и подвергают испытанию на поглощение кислорода при 200 С и давлении кислорода 600 мм рт. ст. Результаты испытаний представлены в таблице.

Пример 2. В условиях примера 1 получают полимер со стабилизатором 1-и-диметиламинофенил-2 - дифенилкарбамоил - 1,2-дигидроизохиполипом, который вводят в количестве 0,5 от веса ТГ-соли.

Высушенный и очищенный полимер подвергался испыташпо на поглощение кислорода 15 при 200 С и давлении кислорода 600 мм рт. ст.

Пример 3. Приготовляют 5%-ный раствор полимера ТГ в конц. H>SO4. В раствор полимера вводят стабилизатор 1-и-диметиламинофенил-2 - дифенилкарбамоил-l,2 - дигидроизо- 20 хпнолин в количестве 2,5% от веса полимера.

После тщательного перемешивания форму1от пленки нз 49%-ного раствора HgSO4.

Пленки нейтрализуют 5%-ным раствором соды, промывают до нейтральной реакции на 25 метиzopaIIw и сушат до постоянного веса. Испытание па поглощение кислорода проводят в условиях примера 1.

Пример 4. В условиях примера 3 получают пленки ТГ с 1% фенацил-2-карбамоил- 30

1,2-дигпдроизохинолина. Высушенные до nocToHI4IIoI о веса плеш<и подвергают испытанию па поглощение кислорода в условиях примера 1.

Пример 5. В условиях примера 3 получа- 35 ют пленки поликапроамида с 1% 1-фенацпл-2карбамоил-1,2-дигидроизохинолина. Высушенные до постоянного веса пленки подвергают испытанию на поглощение кислорода при

200 С и давлении кислорода 600 мм рт. ст. 40

Пример 6. В условиях примера 3 получа1от пленки поликапроамида с 1% стабилизатора 1-п-диметиламипофенил-2-дифепилкарбамоил-!,2-дигидроизохпнолина. Высушенные до постоянного веса плени<и подвергают 45 испытаншо на поглощение кислорода в условиях примера 5.

Период 4"". пгвнос и

Образцы, подвергнутые испыпа п1к индукции,„„ви.„, (1frc ) затооов

Из приведенных данных видно, что эффективность стабилизаторов, оцениваемая отношением периодов индукции стабилизированного и исходного образцов при 200 С и давлении кислорода 600 мм. рт. ст., в 3 раза больше для предлагаемых в изобретении стабилизаторов по сравнению с известными.

При термообработке стабилизированного и нестабилизированного поликапроамидного волокна при 150 С вязкость полимера в присутствии предлагаемых стабилизаторов в течение

100 час. не изменяется, в то время как для нестабилизированного образца она падает по экспопенциальному закону и уменьшается за то же время испытания (100 час) в 2,5 раза.

Способ получения стабилизпрованых полиамидов путем введения в них стабилизаторов термоокислительной деструкции, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности стабилизации полиамидов, в качестве стабилизаторов используют 1-п-диалкиламинофенил-2-N, М-дифенилкарбамоил-1,2-дигидроизохинолины общей формулы: