Способ получения п-терфенила

Способ получения п-терфенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ к автоюскоюм свидетельств

f11) 438244

Союз Соввтских

Социал исти иеских

Республик (б1) Зависимое от авт свидетельства (22) За ив лен о09. ОХ. 7З (21Ц86с1З54/234 с присоединением заявки К (51) М Кл.

С 07 с I5/I2

Гооудеротвенкый комитет

Совета Министров СССР ео делам нэооретенкй

II еткрмтий

{32) Приоритет{ьз) ь дК 547. 622 (088. 8) Опубликовано 15, Т0.74Бюллетень № З8

1 (451, пата опубд кования описаииЛ >2 74 (72) Авторы изобретечия

М.Г.Воронков, Э.Н. Дерягина, А.С.Нахманович и и Л.7. 1(лочкова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -ТЕРЪЕНИЛА

Изобретение относится к области получения п-терфвнила, который мохет найти широкое йрименение в различных областях техники для изготовления флюоресцирующих, дюминесцирующих и осцилирующих компОзиций и фотозмульсийе для получения термоактивных растворимых полифениленов, а такке полупродукта органического синте- о аа.

Известно образование п-терфенила при сплавлении фенола с калиевой солью салициловой кисло- 15 ты

Однако основными продуктами этой реакции являются салициловая и м-оксибензойная кизслоты, З,З-диоксидифенил и З,З -диокси- 20 дйфенил.

С целью повышения выхода целевого продукта пары фенола подвергают пиролизу при температуре около АДЬО С в токе инертного rasa в кварцевой трубке.

Основным продуктом реакции является п-теюфенил, обрааующийся с выходом ;@.

При пиролизе фенола в проточной системе при 7ЬО"С побочными продуктами реакции являются бензол, вода, окись углерода, водород, углекислый газ, метай и углистыу остаток.

Добавление в реакционную смесь о нзола способствует образованию дифенила из фенола, ыа не повышает выход п-терфенила, Введение воды тормозит этот процесс.

Пример. В колбу помещают

85,0 r (0,37 мольЗ фенола, который нагревают до равноиерйого кипения, и пропускают в систему азот со скоростью 3-5 л/час. Пары фенола проходят через кварцевую трубку, помещенную в печь, снабхенную термопарой, соединен-"

Составитель Н ДЕЛяГИНЙ

1 е»ктор 7. ТИМОфЕЕВТекред Н. СЕНИКа и. М

Тираж 50б

Подписное

Заказ

IIHlBIIlH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4!

1редириятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 ной с гальванометром, нагреваемую до 7ÜÎ С НепрореагировавшиР фенол и обрааующиеся продукты реакции конденсируются в холодильнике и воавращаются в колбу по боковому Отводу. Через холодильник пропускают теплую воду во иабехание кристаллизации фенола и продуктов его пиролиаа.

Реакция заканчивается через 5 час. 1!ри раагонке в вакууме npo rròoâ реакции, накопившихся в колбе, получают 2,1 r исходного фенола и 9,0 г и-терфенила (ЬЗ, в расчете йа прореагир вавший фенол), т.кип. 159-1Я C (3 мм рт.ст), т.пл. 211-213 С (иа спирта).

Найдено,g: С 93,60; Н 6,18. ю

С18н14.

Вычислено,@ С 93,9б; Н 6,08.

Белые блестящие пластинки, плохо Растворимые в спирте, афире, оенаоле.

0брааующийся в реаультате реакии гаа имеет следующий состав, :С0 41 1 Б2 .2 С0 26З

Н4. 125

В ИК-спектре полученного п-тер. фенила имеются частоты 600, 730 и 88б см, характерные для внеплос костных деформационных колебаний С-Н связей в и-дизамещенных бвнаола. УФ-спектр полученного и-терфенила. имеет широкую полосу поглощения с максимумом при 280 нм и соответствует литературным данным.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения и-терфенила иа фенола, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, пары фенола подвергают пиролиау при температуре до 750 С в кварцевой трубке в токе инертного гааа.