Способ получения псевдомицелия дрожжейвида
Иллюстрации
Реферат
(72) Авторы изобретения
В. П. Чехун, Е. H. Звонкова и P. П. Евстигнеева
Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. M. В. Ломоносова (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d 1 — 4 -АЛАНИНА
Однако при этом способе происходит ис польэование солей синильной кислоты, пред
:ставляющих собой сильные яды.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о,7-< -аланина, который.может использоваться в синтезе 4-метил-5-алкоксилоксазолов, являющихся полупродуктами в производстве пиридоксина 5 (витамина В ).
Известен способ получения Е, l-N -ала1 нина взаимодействием ацетальдегида с циа.нистым калием или натрием или со смесью ,цианистого натрия и хлористого аммония с 10 последующим аминированием аммиаком и
11 идролизом амннонитрила.
С целью упрощения процесса в качестве ! цианирующего агента используют ацетонциангидрин и процесс ведут в присутствии каталитических количеств третичного амина, при этом выход целевого продукта достигает 73%, считая на ацетонциангидрин.! Способ получения,d,l + — аланина осу,ществляют по следующей схеме: сн,сй -си " -" —— он
СН,CHO (СН,), С вЂ” CM
ОН сн сн — ск
3 й4
СН,СНСООН
NH
Ацетальдегид (I), взятый в трехкратном тических количеств третичного основания. .мольном избытке, вводят в реакцию с аце- Обраэовавшийся:актонитрил и Ш) подверг ь. тонциангидрином (1Г) в присутствии катали- m, ют аминированйг 25%ным аммиаком и по3 Зч2 > 7 (7ЭЪ).
3 (, лученный нитрял < -вмянопропионовой кислоты гидролиэуют серной кислотой. 6, -ЮАленин выделяют после обработки ревкцяон ной массы гидроокясью кальция.
П р я м е р. К смеси 32 r (0,38 моль) 5 вцетонцивнгядринв и 0,5 r триэтвноламяна, охлажденной до 0-5 С, прибавляют 47 r о (1,06 моль) вцетвльдегидв. Реакционную мвссу выдерживают пря перемешяввнии 1 чвс и удаляют избыток впетвльдегядв. Остаток lO охлаждвют до 8-10оС и в течение 10 мин прибавляют к нему 26 мл 25%ного вммивкв, после чего перемешивают 2 час при 45 о
48 С. Затем к реакционной массе прилива ют раствор 80 r 94 ной серной кислоты 45
s 80 мл воды и нагреввют 3 чвс при 105 о
110 С. Реакционную массу охлаждают до
20-25оС, рвэбввляют вдвое водой и обребатъ ввют суспенэией гидроокися кальция в воде (45 г окиси кальция в 200 мл в ды). ®
Сульфат кальция отфильтровывают. К фильм» рвту, упаренному до 1/20 первоначального объема, при перемешиввнии прибввляют
150 мл яэопропилового спирта, смесь до» водят до кипения и охлвждвют до 0-5оС. .4, - С вЂ”. Алании отфильтровывают и высушиввют., Получают 24,3 r d,,3-Ы вЂ” а. анина
В результате тятрования определяют со» держание основного вещества» 96-97%.
Согласно колориметрическому определению аминогруппы с помощью нингидринв содержание основного вещества составляет 99,4%.
Найдено, %: С 40,53; Н 7,85; Й 15,67.
C3HH7O2N °
Вычислено, %: С 40,44; Н 7„92;
Й 15,72. о
Формула изобретения
Способ. получения ц r> - < влвнина взви модействием ацетвльдегида с цианирующимО агентом с последующим вмянированием аммиаком и гидролизом вмннонитрилв, о тличвющяйся тем,что,сцелью упрощения процессв, в качестве цивнирующе го агента используют вцетонцнвнудрин и процесс ведут в присутствии квтвлитических количеств третичного амина.
Составитель П. Сидякин
Редактор Е. Тимофеева Texpen: М. Ликович Корректор Н. Зинзикова
Заказ 74 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Госудврственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рвушсквя нвб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Гвгвринв, 101