Способ переработки барийалюминийсодержащих отходов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИС
ИЗОБР
К АВТОРСКОМ п 4386l6
-cn3 Советских
Социалистических
Республик (51) М. Кл. С 01f 7/02
С Olf 11/18
Государстоенный комитет
Сонета Иинистроа СССР но делам изобретений и отирытий (53) УДК 661.844:661. .862.22 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. И. Каюков, А. П. Коржов, М. П. Снеговская и Д. Д. Икрами
Институт химии АН Таджикской ССР и
Исфарииский гидрометаллургический завод (71) Заявители (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ БАРИЙАЛ1ОМИНИЙСОДЕРЖАЩИХ
ОТХОДОВ (61) Зависимое от а (22) Заявлено 03.04,7 с присоединение (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.
Дата опубликования
Изобретение относится к способу переработки барийалюминийсодержащих отходов производства металлического бария с целью получения из них высокочистых солей бария и алюминия.
Известен способ переработки барийалюминийсодержащих отходов производства металлического бария, заключающийся в обработке отходов смесью карбоната натрия и щелочи.
Известный способ имеет сложный технологический процесс, большое содержание примесей, например меди, железа, магния и др., в получаемых продуктах, что требует дополнительной очистки путем перекристаллизации.
Кроме того, этот способ не позволяет достичь полного разделения бария и алюминия.
Цель изобретения — упрощение процесса, повышение степени чистоты получаемых продуктов и полное разделение бария и алюминия.
Для этого по предлагаемому способу отходы предварительно разделяют путем взаимодействия с концентрированными растворами азотной кислоты при соотношении твердое: жидкое = 1: 3 при рИ 1,5 — 2,5 и температуре 85 — 95 С с последующей обработкой осадка нитрата бария карбонатом, в частности карбонатом аммония.
Предлагаемый способ позволяет получать соли бария и алюминия высокой степени чистоты (содержание примесей не превышает
10 — — 10 — 4%) с полным разделением бария и
5 алюминия.
Пример. 1 кг барийалюминийсодержащего шлака из отходов производства металлического бария первоначально в дробилке измельчают до 2 — 3 мм (70%), затем через бун10 кер непрерывно подают в реактор с 30%-ной азотной кислотой при непрерывном перемешивании. Соотношение жидкого и твердого (ж: т) при полной загрузке шлака должно соответствовать 3: 1. При этом шлак частич15 но растворяется. Смесь при непрерывном перемешивании нагревают до 95 — 97 С в течение 2 час, рН раствора 2 — 2,5. В процессе обработки шлака азотной кислотой протекает реакция:
ВаО А1,0, + 8HNO, -+ Ba(NO,), 1 тв.
2A1(NO,), + 4Н,О.
Р— Р
B силу того что растворимость бария в воде невелика (9 г/100 г растворителя при 20 С), а в азотной кислоте значительно меньше, то в процессе растворения шлака он почти полно ностью (95% ) находится в твердом состоянии
1, 438616
Составитель Г. Леонтьева
Редактор Г. Ивченкова
Техред Е.
Борисова
Корректор Н. Аук
Заказ 3656/14 Изд. № 144 Тираж 537 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5
Сапупова, 2
Типография, пр. в виде Ва (NO3) з. Азотнокислый алюминий, обладающий большей растворимостью в воде (298 г/100 г растворителя при 20 С), а в азотной кислоте лишь незначительно ниже, остается в растворе. Таким образом происходит разделение главных компонентов алюминия от бария.
Основные примеси (медь, железо, магний и др.) так же как алюминий растворимы и будут находиться в растворе.
По окончании обработки массу охлаждают до 18 — 20 С и подают на нутч-фильтр, где происходит разделение раствора от осадка.
Алюминийсодержащий раствор собирают в отдельную емкость — сборник. Осадок, содержащий барий, промывают на нутч-фильтре свежей порцией азотной кислоты концентрацией 30 Промывные растворы направляют в голову процесса. Затем осадок два раза промывают этиловым спиртом для отделения примесей кальция. Отмытый азотнокислый барий снимают с фильтра и подают в реактор. Далее при перемешивании в реактор заливают дистиллированную воду с расчетом, чтобы концентрация нитрата бария при температуре 20 С составляла 85 — 90 г/л. Смесь нагревают до 60 — 70 С до полного растворения нитрата бария. Затем раствор охлаждают до 25 — 30 С и добавляют аммиачную воду до рН 8 — 8,5 и раствор сульфида аммония (20—
30 мл на 1 л раствора) для осаждения примесей тяжелых металлов, железа и алюминия.
Затем раствор кипятят до полного удаления запаха аммиака и сероводорода и образовавшиеся хлопья отфильтровывают на нутчфильтре. Осветленный раствор собирают в отдельную емкость — мерник и подают в реактор. В реакторе при непрерывном перемешивании подают насыщенный раствор углекислого аммония марки «осч» до полного осаждения бария. В реактор с осадком углекислого бария пропускают в течение 30—
40 мин углекислый газ из баллона марки «пищевой» для образования кислой соли и укрупнения осадка, что обеспечивает лучшую фильтруемость и отмывку от ионов NO3 и NH4 °
Пульпу карбоната подают на нутч-фильтр, на
30 котором маточник отделяют и направляют в канализацию. Осадок на фильтре промывают
2 — 3 раза дистиллированной водой, насыщенный углекислотой. Затем осадок переносят в противень и просушивают при температуре
120 — 140 С досуха.
Полученный продукт отвечает всем требованиям солей высокой чистоты. Проведенный химический и спектральный анализ на 11 примесях тяжелых и цветных металлов показывает, что суммарное содержание не превышает 10 з — 10 4%
Раствор, содержащий алюминий из сборника, подают на выпарную чашу. В чаше раствор упаривают до начала выпадения кристаллов. Первую порцию кристаллов удаляют, так как в ней концентрируются примеси железа, магния, меди и бария, имеющие меньшую чем алюминий растворимость. Оставшуюся часть раствора упаривают в чаше до влажных солей. Влажную соль переносят в фарфоровую чашу и прокаливают в печи при температуре 600 — 700 С в течение 2 час до полного удаления выделяющейся КО2 и образования окиси алюминия А120з. Полученная окись алюминия отвечает требованиям марки
«хч.». Примеси не превышают 10 — — 10 — з7о.
Извлечение бария в углекислый барий составляет 90%, алюминия в окись алюминия
85 — 90 ю/о
Предмет изобретения
1. Способ переработки барийалюминийсодержащих отходов с получением солей бария и алюминия путем обработки карбонатом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения степени чистоты получаемых продуктов и полного разделения бария и алюминия, отходы предварительно разделяют путем взаимодействия с концентрированными растворами азотной кислоты, при соотношении твердое: жидкое=1: 3 с последующей обработкой осадка нитрата бария кар бонатом, в частности кар бонатом аммония.
2. Способ по п. 1, отл и чаю щийся тем, что процесс ведут при рН 1,5 — 2,5 и температуре 85 — 95 С.