Способ определения содержания легколетучих компонентов в синтетическом каучуке

Способ определения содержания легколетучих компонентов в синтетическом каучуке

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нн 4389GG

Союз Советских

Социалистических

Республик . (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.11.72 (21) 1851080/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 10.01.75 (51) М. Кл. О 0in 5/04

Государственный комитет, Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 678.762.01:543. .062 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л. Чиженко и И. H. Гольцов (71) Заявитель (54) СПОСОБ OH ÐÅÄÅË ÅÍ Èß СОДЕРЖАНИЯ Л ЕГКОЛ ЕТУЧ ИХ

KOMHOHEHTOB B СИНТЕТИЧЕСКОМ КАУЧУКЕ

I, = 1,К

Изобретение относится к методу анализа синтетического каучука.

Растворитель или мономеры, не удаленные из каучука в процессе его производства, ухудшают качество каучука, затрудняют его дальнейшую переработку и придают ему неприятный запах. Кроме того, содержание легколетучих компонентов (ЛЛК) в каучуке характеризует эффективность работы аппаратуры на стадии его выделения.

Известен способ определения содержания

ЛЛК в синтетическом каучуке путем анализа паров, выделенных из каучука при повышенной температуре, методом газожидкостной хроматографии.

Однако этот метод сложен, дорогостоящ и недостаточно точен, особенно при анализе многокомпонентных смесей.

С целью упрощения способа и повышения точности анализа предлагается ЛЛК выделять в токе инертного газа, затем высушить, поглотить водорастворимым абсорбентом, разбавить его водой и определить содержание

ЛЛК в образовавшейся мелкодисперсной эмульсии нефело метр ически по калибровочным кривым.

Предлагаемый способ основан на известном свойстве растворов гидрофобных жидкостей в гидрофильных растворителях при разбавлении водой образовывать устойчивую

- мелкодисперсную эмульсию, интенсивность светорассеяния которой пропорциональна концентрации дисперсной фазы и описывается

5 уравнением Рэлея: где I, интенсивность рассеянного потока;

10 I„— интенсивность падающего потока;

К вЂ” константа пропорциональности;

N — общее количество частиц;

V — средний объем частицы;

Х вЂ” длина волны падающего света.

На фиг. 1 изображена схема установки, состоящей из дрекселя 1, колонки 2 для осушки инертного газа, стеклянной рабочей емкости

3, контейнера 4 для образца, термостата 5, 20 осушительной колонки 6 и дрекселя 7.

Пример. 4 г СКИ-3 (влажной крошки синтетического каучука) помещают во взвешенный с точностью до 0,001 г контейнер 4 с сетчатым дном и опускают в емкость 3, в ко25 торой в течение всего опыта поддерживают температуру 150+2 С с помощью термостата 5.

Инертный газ (аргон или азот) из дрекселя 1 после осушки в колонне 2 со скоростью

30 150 мл/мин подают в емкость 3.

438900

Пары ЛЛК, влага и инертный газ проходят через колонку 6, заполненную гранулированным хлористым кальцием, где влага задерживается, а пары ЛЛК поступают в охлаждаемый дрексель 7, в котором абсорбируются ацетоном (10 мл) или другим водорастворимым углеводородным растворителем (диоксан, диметилформамид, ледяная уксусная кислота). Время определения 1 час. Полученный раствор ЛЛК в ацетоне разбавляют пятикратным количеством воды и определяют содержание ЛЛК в образовавшейся тонкодисперсной устойчивой эмульсии на нефелометре

ЛМФ-69 или ФЭКН, используя калибровочн ые кр и вые.

Чувствительность -0,01 мл, т. е. при анализе навески в 5 г обнаруживают в полимере

0,02 вес. о/о ЛЛК.

На фиг. 2 приведен калибровочный график, характеризующий чувствительность метода при определении остаточного содержания бензина в изопреновом каучуке.

Предмет изобретения

Способ определения содержания легколетучих компонентов в синтетическом каучуке путем анализа паров, выделенных из каучу10 ка при повышенной температуре, отл и ч а ющи йся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности анализа, легколетучие компоненты выделяют в токе инертного газа, сушат, поглощают водорастворимым

15 абсорбентом, разбавляют его водой и определяют содержание легколетучих компонентов в образовавшейся мелкодисперсной эмульсии нефелометрически по калибровочным кривым.

f00 ф0 0

О0 О0г 0, Составитель В. Филимонов

Техред Т. Курилко

Корректор Н. Аук

Редактор T. Шарганова

Заказ 3592 3 Изд. Ф 160 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр, Сапунова, 2

Ю

1 э g0

У 70 б0

- ы з

О,а ОД 0,0б 00 ао 0О Ot а,а 0,а г, 0, Ч ь сЯржан е бепзииа, п РиГ, 2