Способ получения этилового эфира пара-аманобензойной кислоты

Способ получения этилового эфира пара-аманобензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 48895

Класс 12 q, б

)R),4

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения этилового эфира пара-аминобензойной кислоты.

К авторскому свидетельству Е. A. Цофина и А. Г. Радушевич, заявленному 13 января 1934 года (спр. о перв. № 140502).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1935 года.

Эксперт Б. Н. Дашкевич

Редактор И. / . Хомский тип..печатный Труд . Зак. 4402 — 4т19

<1О11

Обычно этиловый эфир пара-аминобензойной кислоты (анестезии), получаемый восстановлением этилового эфира пара-нитробензой ной кислоты железными опилками и уксусной или соляной кислотами, извлекается эфиром или бензолом. При этом для получения белоснежного препарата необходимо технический продукт предварительно перегнать в вакууме, а затем уже кристаллизовать из спирта. Другие пути очистки не приводят к получению белоснежного продукта.

По предлагаемому способу анестезии, получаемый после восстановления эфира пара-нитробензойной кислоты, извлекается дихлорэтаном. По сгущении экстракта до двойного объема по отношению к взятому весу этилового эфира пара-нитробензойной кислоты главная часть анестезина выпадает в виде белоснежных кристаллов. Одна кристаллизация из 50%-го спирта дает препарат, годный для применения в медицинской практике. Таким образом предлагаемое применение дихлорэтана для экстракции дает возможность обойти неприятную операцию — перегонку анестезина в вакууме.

Пример. К смеси из 1,25 кг железных опилок, 630 см воды и 250 г

80",,-ной уксусной кислоты (или соответственно количества соляной кислоты) при 45 — 50 прибавляют мелкими порциями при помешивании 1 гсг этилового эфира пара-нитробензойной кислоты. Прибавление продолжается около 2 часов, затем нагревают еще

2 часа, нейтрализуют содой и извлекают анестезии при 60 дихлорэтаном.

Экстракт сгуща1от до объема в 2000 см® ( и оставляют кристаллизоваться. Выпадает около 600 г анестезина. Всего выход составляет около 85 /,.

Предмет изобретения.

Способ получения этилового эфира пара-аминобензойной кислоты путем восстановления этилового эфира пара-нитробензойной кислоты, отличающийся тем, что после окончания реакции готовый продукт извлекают дихлорэтаном.