Способ получения поливинилфениазина

Способ получения поливинилфениазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 439I60

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реопублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.07.70 (21) 1454617/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.76. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 28,06.76 (51) М. Кл.з С 08F 226/06

С 08F 228/06

С 08F 218/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений (53) УДК 678.765(088.8) и открытии (72) Авторы изобретения

E. Е. Сироткина, В. Д. Филимонов и Н. А. Цехановская

Томский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-N-ВИНИЛФЕНТИАЗИНА

Изобретение касается получения полимеров на основе N-винильных производных гетероциклических аминов.

Известен способ получения поли-N- ви нилфентиазина путем полимеризации N-винилфентиазина в присутствии четыреххлористого олова.

Предлагается способ получения поли-N-винилфентиазина на основе фентиазина и винилацетата в одну стадию без выделения Хвинилфентиазина.

Согласно изобретению, апособ получения поли-N-винилфентиазина заключается во взаимодействии фентиазина с винилацетатом в органическом растворителе в присутствии солей двухвалентной ртути и сильнокислотного агента, например ВРз, серной кислоты, причем система должна содержать 2 об. о воды.

Ацетат ртути берут в количестве от 1 до

5% по отношению к весу фентиазина, а серной кислоты от 1,5 до 7 моль на 1 моль:соли ртути. Реакцию проводят при температуре

0 — 50 С.

В качестве растворителей используют ацетон, диоксан, а также бензол и этила цетат.

Количество винилацетата от 1 до 7.моль на

1 моль фентиазина.

Пример .1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, последовательно загружают 19,9 г (0,1 моль) фентиазина, 100 мл ацетона, 0,39 r (0,00117 моль, 2 вес. % ) ацетата ртути (11), 0,36 г (0,0032 моль) серной кислоты (8=1,84) и при перемешива|нии по каплям приливают

17,2 г (0,2 моль) винилацетата с такой скоростью, чтобы температура в реакционной колбе не превышала 22 С. При этой температузре реакцию ведут в течение 2 час, постоян10 но перемешивая реакционную массу. После окончания реакции реакционную массу фильтруют, и фильтрат выливают в 580 мл этанола. Полимер выпадает в осадок, его отфильтровывают, промывают водой и анализируют.

15 Выход поли-N-винилфентиазина 13,5 г (60% от теоретического). Полимер, представляет собой аморфный по рошок серого цвета, хорошо растворимый в растворителях — кетонах, ароматических и хлорированных углеводородах, 20 диоксане, плохо растворимый в спиртах. Из растворов распворителей полимер образует прозрачные прочные пленки. Температура ,размягчения полимера 130 — 150 С. Содержание азота, %: вычислено 6,20, найдено 5,37.

25 Молекулярный вес по Расту 1500 — 2000.

Пример 2. Реакцию,про водят аналогично примеру 1, используя в качестве катализатора 0,3 г (0,0014 моль, 1,5 вес. %) двуокиси

30 ртути и 0,5 т (0,044 моль) серной, кислоты.

430160

Составитель О. Рокачевскан

Текред Т. Зимина

Корректор Л. Орлова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1317,, 4 Изд. № 1334 Тираж 630 Г1одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Реакцию ведут 3 час. Реакционную смесь обрабатывают та к же, как в примере 1, Получают 12 г (53,5%) поли-N-винилфентиазина с характеристиками, аналогичными характеристикам полимера, полученного по примеру 1.

Пр им eip 3. В колбу емкостью 500 мл загружают 5 г (0,025 моль) фентиазина, 200 мл этилацетата и 4 мл воды, затем последовательно приба вляют 0,4 r (0,0012 моль) ацетата ртути (II), 0,86 г (0,0088 моль) серной кислоты и медленно по каплям, перемешивая, прибавляют 4,3 г (0,05 моль),винилацетата так, чтобы температура в реакционной среде не превышала 22 С. После внесения всего количества,винилацетата реакцию продолжают, перемешивая в течение 3 час. После окончания реакции из раствора отгоняют 100 мл этилацетата и высаживают его в 500 мл этанола. Фильтрованием выделяют 0,91 г (16%) полы-N-винилфентиазина, имеющего константы, аналогичные константам поли-N-винилфентиазина, полученного в описанных выше ,примерах.

Поли-И-.винилфентиазин, полученный по предлагаемому способу, представляет прак5 тический интерес, так как обладает хорошими фоточувствительными и плен кообразующими свойствами, что позволяет применить. его в промышленности, где требуются фоточувствительные пленочные материалы, например

10 в элекврофотографии. Пленки поли-N-винилфентиазина, полученные из 30%-:ных бензольных растворов, обладает фоточувствительностью S 10 — люкс сек, равной 0,9 — 1,5, и потенциалом зарядки 250 — 400 в.

Формула изобретения

Способ получения поли-N-винилфентиазина, отличающийся тем, что, с целью получения фоточувствительных полимеров, фенти20 азин подвергают взаимодействию с ви нилацетатом в органическом растворителе в присутствии солей .двухвалентной ртути, сильнокислотного агента и 2 об, % воды.