Способ получения привитых сополимеров
Патент 439492
Авторы
Способ получения привитых сополимеров
Иллюстрации
Реферат
1 (ii) 439492
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.02.72 (21) 17!47948/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.08.74, Бюллетень ¹ 30
Дата опубликования описания 31.1.75 (51) М. Кл. С 08d 1/12
С 081 27/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 678.762-9(088.8) (72) Авторы изобретения
С. А. Златина и И. Г. Ошрина
Московский институт химического машиностроения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИВИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ
Известен способ получения привитых сополимеров путем окисления растворенного в виниловом мономере каучука кислородом, озоном, воздухом или их смесями с инертными газами с последующей сополимеризацией.
Недостатком известного способа является то, что трудно регулировать степень прививки, и получаемый привитой сополимер является негомогенным по составу и содержит примеси гомополимера.
С целью получения высокомолекулярного сополимера с высокой степенью прививки мономера к кау.чуку по предлагаемому способу каучук окисляют до 0,2 — 2% содержания в нем кислорода.
Процесс со полимер изации осуществляют следующим образом.
Каучук (4 — 30%) растворяют в мономере; например в стироле, при перемешивании в атмосфере азота при 40 †1 С. После получения гомогенного раствора через него пропуска от окислительный агент, который концентрируется. При этом в каучуке образуются активные группы; их количество зависит от интенсивности окисления, т. е. количества окислительного агента и продолжительности его взаимодействия с каучуком. Концентрацию активных групп контролируют химическим анализом. Общая продолжительность окисления составляет 10 — 150 мип. В качестве окислительного агента используют кислород, озон, воздух или пх смеси с инертными газами. По окончании процесса окисления из реакционной смеси инертным газом вытесняют избыточный окислительный агент. Затем
5 повышают температуру реакционной массы до
90 — 120 С и проводят процесс сополимеризации, инициирование которого осуществляется за счет разложения активных групп, образовавшихся в результате окисления каучука. По
10 мере протекания процесса температура реакционной смеси ступенчато повышается в течение 6 — 8 час до 200 С.
С повышением количества активных групп в молекуле каучука увеличивается коэффици15 ент прививки, т. е. повышается гомогенность сополимера. Регулируя степень окисления, можно получить сополимер заданного состава.
По предлагаемому способу повышение концентрации каучука в исходной смеси увеличи20 вает скорость процесса вследствие увеличения общей концентрации активных групп.
Пример 1. В реакционный аппара- обьемом 5 л загружают 2595 г стирола и 300 г полибутадиенового каучука и перемешивают
25 в атмосфере азота при 80 С до полного растворения каучука. Затем через смесь пропускают воздух в течение 30 мин со скоростью
391 см /мин. Реакционную массу освобождают от избыточного воздуха азотом и в реактор
30 загружают: стеариновую кислоту 8,1 г, стеарат цинка 0,210 r, вазелиновое масло 90 г.
439492
Предмет изобретения
Составитель Л. Попова
Техред Е. Борисова
Корректор E. Кашина
Редактор Л. Новоселова
Заказ 3719/13 Изд. Мз 1887 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 лауриловый меркаптан 0,45 г. Содержимое реактор а перемешивают и ступенчато повышают температуру до 190 С через каждые
1,5 час на 20 — 25 С. Общая продолжительность процесса б — 8 час. Образующийся продукт содержит 75% привитого сополимера.
Пример 2. В реакционный аппарат загружают 22 0 г стирола, 128 г нитрила акриловой кислоты, 22 r бутадиеннитрильного каучука и ведут перемешивание в атмосфере азота при 70 С до полного растворения каучука, После этого через раствор пропускают воздух в течение 30 — 45 мин со скоростью
46 см /мин. Затем через реакционную массу пропускают азот для удаления избыточного воздуха.
Ступенчато нагревают реакционную массу в течение б — 7 час до 180 †1 С и ведут полимеризацию до 95 — 99% конверсии.
Способ получения привитых сополимеров путем окисления растворенного в виниловом мономере каучука кислородом, озоном, воз10 духом или их смесями с инертными газами с последующей сополимеризацией, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью получения высокомолекулярного сополимера с высокой степенью прививки мономера к каучуку, каучук
15 окисляют до содержания в нем кислорода
0 2 — 2о/о.