Способ получения поликарбонатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ill 439500
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818569/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 30.01.75 (51) М. Кл. С 08g 17/13
Гасударственный комитет
Совета Министров СССГ ао делам изооретений и открытий (53) УДК 678.674(088.8) (72) Авторы изобретения
Э. И. Быстрова, В. И. )Китков, И. Б. Бесфамильный, В. H. Котрелев и С. А. Мишина (71) Заявитель (541) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ
0,3 — 1, 0,1 — 0,3 и 1,5 — 3,0% по отношению к весу полученного поликарбоната.
Причиной образования устойчивых эмульсий поликарбонатного раствора с водным яв5 ляется наличие большего или меньшего количества оксикарбоксильных или гидроксильных групп (поверхностно-активных), образующихся в результате омыления или гидролиза концевых хлорангидридных групп поликарбоl0 ната, происходящего в процессе синтеза поликарбонатов.
При добавлении к полученной эмульсии монофенола, катализатора и фосгена образуются хлорформиаты монофенолов, которые взаи15 модействуют с концевыми поверхностно-активными (оксикарбоксильными или гидроксильными) группами по реакции:
ИаОН, каат ll
0C00H+ С10СОИ ii ОСОВ - 1естг1 à п СО.
МООН, кат
ОН 4. С1ОСОВ .I
li
ОгОВ .Ксг1 где R — фенил или алкилфенил.
Полимер с закрытыми поверхностно-активными концевыми группами не образует эмуль- 2О сий с водными растворами и его дальнейшая
Известен способ получения поликарбонатов путем межфазной поликонденсации водно-щелочного раствора бисфенола с фосгеном в среде органического растворителя в присутствии катализатора.
Однако после окончания поликонденсации полимерный органический раствор образует с водно-щелочным маточным раствором устойчивую эмульсию, которая сильно затрудняет дальнейшую обработку поликарбонатного раствора (нейтрализацию, промывку, осушку or воды и фильтрацию).
С целью облегчения дальнейшей обработки поликарбонатного раствора предложено после окончания межфазной поликонденсации в полученную эмульсию вводить монофенол, катализатор и фосген в количестве соответственно переработка не вызывает технологических трудностей.
Пример 1. В полученный после окончания межфазной поликонденсации эмульсионный
Р i
439500
Составитель T. Кременецкая
Текред Г. Васильева
Корректор А. Дзесова
Редактор Е. Хорина
Заказ 70/9 Изд. № 1979 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
10%-ный раствор поликарбоната в метиленхлориде, содержащий 48 г поликарбоната и имеющии влажность 15%, вводят 0,24 г фенола (0,5%), 0,14 r триэтилбензиламмонийхлорида (0,3%) и 1,44 г фосгена (3%). Реакционную массу перемешивают 15 мин и расслаивают. Влажность раствора снижается при этом до 0 4%.
Пример 2. В эмульсионный раствор поликарбоната, аналогичный примеру 1, но име1ощий влажность 10%, вводят 0,19 r фенола (0,4%), 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,2% ) и 1,08 г фосгена (2,25% ) . После перемешивания в течение 15 мин реакционную массу расслаивают. Влажность раствора снижается до 0,5%.
Пример 3. Аналогично примеру 1 в эмульсионный раствор, имеющий влажность
5%, вводят 0,14 г фенола (0,3%), 0,05 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,1% ) и 0,72 г фосгена (1,5%). После перемешивания и расслаивания влажность раствора снижается до
0,5%.
Пример 4. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 15%, вводят 0,48 г и-трегичного бутилфенола (1 ), 0,14 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,3%) и 1,44 г фосгена (3%). После перемешивания в течение 15 мин и расслаивания влажность раствора снижается до 04%.
Пример 5. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 10%, вводят 0,36 г и-трегич5 ного бутилфенола (0,75%), 0,1 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,2%) и 1,08 г фосгена (2,25%) . После перемешивания в течение
15 мин и расслаивания влажность раствора снижается до 0,5%.
10 П р и и е р 6. В эмульсионный раствор, имеющий влажность 5%, вводят 0,24 г и-третичного бутилфенола (0,5%), 0,05 г триэтилбензиламмонийхлорида (0,1%) и 0,72 г фосгена (1,5%). После перемешивания и расслаивания т5 влажность раствора снижается до 0,5%.
Предмет изобретения
Способ получения поликарбонатов путем межфазной поликонденсации водно-щелочного раствора бисфенола с фосгеном в среде органического растворителя в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью облегчения дальнейшей обработки поликарбонатного раствора, после окончания поликонденсации в полученную эмульсию вводят монофенол, катализатор и фосген в количестве соответственно 0,3 — 1, 0,1 — 0,3 и 1,5 — 3% по отношению к весу получаемого поликарбоната.