Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений

Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii) 439754

ОПИСА ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Сощиапистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.12.72 (21) 1852208/26-25 (51) M. Кл. G Oln 31/08 с присоединением заявки №

Государс1венный комитет

Совета Мнннстрав СССР аа делам нзооретвннй н открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 22.01,75 (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

И. А. Ревельский, В. А. Иоонсон, А. А. )Куховицкий, Б. М. Белов, Р. А, Калласорг, В. Г. Караваева и А. И. Поляк (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО

СОСТАВА И МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА СОЕДИНЕНИЙ

Данное изобретение относится к области элементарного анализа и может быть использовано для определения элементарного состава и молекулярного веса веществ.

Известное устройство состоит из узла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного устройства, хроматографической колонки детектора и регистратора.

Цель данного изобретения — повысить точность определения.

Данное изобретение позволяет исключить необходимость ввода известных объемов анализируемых веществ и вещества — стандарта при анализе индивидуальных веществ.

В схему устройства между узлом ввода пробы и денситометрическим детектором с интегрирующим регистратором вводят хроматографическую колонку и дегектирующее устройство с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Источник газа-носителя 1 соединен с устройством для ввода пробы 2, на выходе которого подсоединена хроматографическая колонка 3, соединенная с детектирующим устройством 4 с интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ (например, объемный спектрофотометрическии детектор) . Это устройство соединено с денситометрическим детектором б с интегрирующим регистратором 7, который подключен к конверсионному устройству 8, на выходе которого подключены детекторы 9 с интегрирующими регистраторами 10, обладающие селективной чувствительностью к определенным продуктам конверсии, соответствующим определяемым

10 элементам.

Устройство работает следующим образом.

Произвольное количество анализируемой смеси (либо вещества — стандарта) вводят с помощью устройства для ввода проб 2 в поток

15 газа-носителя, в котором эта смесь разделяется на хроматографической колонке 3, компоненты смеси проходят через объемный детектор 4, денситометрический детектор б и попадают в конверсионное устройство 8. Сигналы

20 с детекторов 4 и б поступают на вход интегрирующих регистраторов 5 и 7 соответственно.

Продукты конверсии анализируемых веществ (либо вещества — стандарта), соответствующие определяемым элементам, проходят в

25 потоке газа †носите через детекторы 9, обладающие селетивной чувствительностью к определяемым продуктам конверсии, сигналы с которых поступают на вход интегрирующих регистраторов 10. В качестве примера таких

30 детекторов могут служить последовательно

439754 включенные катарометры с селективными поглотителями продуктов конверсии, причем сигнал одного из катарометров пропорционален суммарному количеству всех определяемых продуктов конверсии анализируемого вещества, сигнал другого — разности общего количества продуктов конверсии и продукта, поглощенного селективным поглотителем этого продукта конверсии, расположенным между названными катарометрами и т. д., сигнал последнего катарометра пропорционален количеству непоглощенного продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу.

Определение молекулярного веса .и элементарного состава производится следующим образом.

В устройство для ввода проб 2 вводится произвольное количество анализируемой смеси, разделение которой осуществляется на колонке 3 (нли вещества — стандарта). С детектирующего устройства 4 на вход интегрирующего регистратора 5 поступает сигнал, пропорциональный объему компонента, выходящего из хроматографической колонки 3.

Сигнал, поступающий с денситометрического детектора 6 на вход интегрирующего регистратора 7, пропорционален объему введенного вещества и разности молекулярных весов этого вещества и газа-носителя. Сигналы, посту.пающие с детекторов 9 на вход интегрирующих регистраторов 10, пропорциональны объему анализируемых веществ до конверсии и числу атомов определяемых элементов в молекулах этих веществ.

Таким образом, определение молекулярных весов и элементарного состава производится на основании сравнения сигналов интегрирующих регистраторов 5, 7 и 10, полученных для анализируемых веществ и вещества — стандарта:

М =А, «" +М, «об 7А« — (2) «об где М„, М вЂ” молекулярные веса анализируемого вещества и газа-носителя соответственно;

S. oб., S л., S > — проинтегрированные сигналы (площади пиков), полученные для анализируемого вещества и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу, с детекторов 4, 6 и 9 соответственно;

35

Предмет изобретения

Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений, 40 состоящее из последовательно соединенных узла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного узла с детектор эм, хроматографической колонки и детектора с регистратором, отличающееся тем, что, с

45 целью повышения точности определения, хроматографическая колонка подключена к детектору с регистратором и расположена между узлом ввода пробы и денситометром, а к выходу конверсионного узла подсоединены об50 ладающие селективной чувствительностью к продуктам конверсии детекторы с регистраторами.

17A« — число атомов определяемого элемента;

4, k> — постоянные пропорциональности, определяемые по следующим формулам:

5 ет.об. ст.пд. (4) А где S„,,t;,, $СТ „,, SA«проинтегрированные сигналы (площади пиков), полученные для вещества стандарта и продукта конверсии, соответствующего определяемому элемен15 ту, с детекторов 4, 6 и 9 соответственно;

̄— молекулярный вес вещества — стан,да,рта.

Наличие в предлагаемом устройстве детектирующего устройства с.интегрирующим реги20 стратором, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемого вещества, позволяет существенно повысить точность и упростить определение молекулярного веса и числа атомов соответствую25 щих элементов. Кроме того, включение после узла ввода пробы хроматогргфической колонки, предназначенной для разделения анализируемой смеси, позволяет проводить определение молекулярного веса и числа атомов эле30 ментов в молекулах компонентов смесей при использовании одного газа-носителя, что невозможно с помощью известного устройства.

439754 ю

Составитель Е. Никитина

Редактор Л. Цветкова Техред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова

Заказ 3723/19 Изд. № 1894 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2