Способ получения сернистых красителей защитного цвета

Способ получения сернистых красителей защитного цвета

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22d, 1

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОП ИСАНИЕ способа получения сернистых красителей защитного цвета.

К авторскому свидетельству Г. И. Гершзона и P. К. Эйхмана, заявленному

6 февраля 1935 года (спр. о перв. № 162454).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1935 года. ров) Применение оксиазобензола для черных и коричневых сернистых красителей было впервые запатентовано Мое11ег ом (франц, пат. № 287342), который получал при запекании оксиазобензола с сернистым натром в отношении 5: 4 коричневые и в отношении 1: 1 черные сернистые красители.

Авторами настоящего изобретения найдено, что в случае обработки оксиазобензола полисульфидами, в частности тетрасульфидом, с последующим запеканием при 250 — 300 образуется краситель типа „Хаки", обладающий достаточной светопрочностью. В процессе обработки и запекания с полисульфидами оксиазобензол восстанавливается и расщепляется по месту азогруппы, причем с парами воды отгоняется анилин, который может быть собран и использован для синтеза исходного оксиазобензола (выход анилина 90 — 96%).

Пример 1. 8 кг оксиазобензола вносят при 50 в приготовленный заранее тетрасульфид, состоящий из 32 кг технического (60%) сернистого натра, 23 кг серы и 60 л воды. По окончании загрузки оксиазобензола реакционная масса нагревается при перемешивании и слабом кипении (причем выделяется с парами воды анилин), По мере упаривания раствора температура массы поднимается, масса густеет и мешалка останавливается (остановка мешалки обычно наступает при 130 — 135 ).

Дальнейшее нагревание до 260 идет без перемещения.

По достижении 260 реакционная масса выдерживается при этой температуре в течение 5 — 6 часов, после чего реакция считается законченной и охлажденный плав выгружается. Выход плава

40 — 44 кг.

Полученный сырой краситель может быть очищен обычными для сернистых красителей способами.

Пример 2. Операция приготовления хаки проводится аналогично примеру 1, причем запекание ведется при 300 .

В этом случае хаки приобретает желтоватые оттенки.

Хаки из оксиазобензола, полученная по вышеописанному методу, отличается от обычно принятого цвета хаки не сколько большей зеленовато стью, что легко может быть устранено путем запекания оксиазобензола с различными ароматическими производными, способными при запекании образовывать желтые и желтокоричневые оттенки. Наиболее благоприятными в этом смысле оказались различные нитро- и аминосоединения ароматических углеводородов (например, толуилендиамин, динитротолуол, фениленди амин, производные карбазола и т. д.).

Пример 3. Смесь из 6 частей оксиазобензола и 2 частей метафенилендиамина вносят в тетрасульфид, составленный из 32 частей технического (60О ) сернистого натра, 23 частей серы и 60 частей воды. По окончании загрузки смеси реакционная масса нагревается при перемешивании и слабом кипе-, нии (выделяющийся анилин улавли-, вается).

По мере упаривания раствора масса густеет и мешалка останавливается.

Дальнейшее поднятие температуры ве-, дут до 260, и затем при 260 выдержи- вают в течение 6 — 8 часов. Полученный ! план обрабатывают аналогично описан- ному в примере 1.

Предмет изобретения.

1. Способ получения сернистых красителей защитного цвета, отличающийся тем, что пара-оксиазобензол нагревают с полисульфидами, преимущественно с тетрасульфидом натрия, сначала при 100 — 135, а затем, после выпаривания воды, запекают при 250 — 300 .

2. Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что вместе с пара-оксиазобензолом в плав вводят метадиамины, динитросоединения или другие соединения, способные сами по себе давать при сплавлении с полисульфидами желтые или >келтокоричневые красители.

Тип, „Печатный Труд . Зак. 4930 †4