Способ получения адамантилметилкетона

Способ получения адамантилметилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(,. ). с

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 4.-4-0059

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.12.71 (21) 1722905/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.12.76. Бюллетень № 47 (45) Дата опубликования описания 15.0477 (51) М. Кл.а

С 07 С 49/36

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК

547.68.07 (088.8) (72) Авторы изобоетения

Я. Ю. Полис, И. Я. Грава и Д. К. Крузкоп

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТИЛМЕТИЛКЕТОНА

Формула изобретения

Известен способ получения адамантилметилкетона из хлор ангидрида адамантанкар бонов ой кислоты и малонового эфира, причем малоновый эфир сначала превращают в этоксимагниймалонат.

Известный способ имеет следующие недостатки.

Приготовление этоксимагниймалоната занимает длительное время. Кроме того, его нужно сразу же использовать для реакции, что естественно ограничивает возможность использования этого способа в широком масштабе.

С целью упрощения процесса и сокращения времени синтеза по предложенному способу в качестве замещенного малонового эфира в процессе используют натриймалонат и выделение целевого продукта ведут известными приемами, например перегонкой с водяным паром.

Натриймалонат не нужно готовить каждый раз перед употреблением, как это необходимо в случае приготовления этоксимагниймалоната из алгоколята магния.

При мер. К сухому натриймалонату, приготовленному из 9,3 г натрия и 63,5 мл малонового эфира в 100 мл метанола, прибавляют сухой бензольный раствор хлорангидрида адамантанкарбоновой кислоты, полученный из 50 r адамантанкарбоновой кислоты, поддерживая температуру кипения смеси во время прибавления и после еще 3 ч.

Охлажденную реакционную смесь промывают разбавленной серной кислотой, отделенный бензоль5 ный раствор промывают водой и полученную после оттонки бензола вязкую жидкость обрабатывают смесью, состоящей из 150 мл уксусной кислоты, 20 мл концентрированной серной кислоты и 90 мл воды, в течение 5 ч при температуре кипения смеси.

Вьшавший продукт после разбавления водой отфильтровывают и перегоняют с водяным паром.

Получают адамантилметилкетон с выходом до 75% (считая на адамантанкарбоновую кислоту) и темпе1б ратурой плавления 49- 50 С.

Продукт без дополнительной перекристаллизации применяют для дальнейших;интезов.

Способ получения адамантилметилкетона взаимодействием хлорангидрида адамантанкарбоновой кислоты и замещенного малонового эфира в среде растворителя при температуре не выше температу440059

Составитель Л, Епишина

Техред М. Ликович

Редактор M. Макарова

Корректор В. Куприянов

Заказ 5572/291 Тираж Подписное

ЦНИИ ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 з ры кипения, о тли чающий ся тем, что, сцелью упрощения и интенсификации процесса, в качестве замещенного малонового эфира в процессе исполь4 зуют натриймалонат и выделение целевого продукта ведут известными приемами, например перегонкой с водяным паром.