Способ получения хлоргидрата ди-(2-адама-нтил)-амина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистически«
Респубпин
Гооуйерст«аавй «в«иот
Сооеа Фо«отров @Р. оо диан «ообро и «щей::
6 (45}
Я, Ю. Полис и, Б. Ю. Вилне (Т2) Авторы изобретения (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА QH:(2-АДАМАНТИЛ)-АМИНА
Известен способ получения хлоргидрата
2-аминоадамантана взаимодействием адаман::танона и формамнда или мураньинокислого аммония при температуре не вьияе темпера-туры кипения с последующим превращением амина в его хлоргидрат солянокислым гид-.
:ролизом.
Предложенный способ отличается от . из-
; вестного тем, что адамантилкеток обраба тывают аиетамидом s".присутствии 85% му- > равьиной кислотЫ при температуре не выше
; кипения реакционной;смеси в течение ие. бо
; лее 4 час с .последумйжм превращейием псм лучеопипо,аминa в деленой продукт saaecr-! нымн:йриемами. .Амин преврашают и клоргндрат кипаченн
i ем реакционной мйссы, изученной уйарноанием эфирного экстракта «онцентрированной: селююй кислотой ипк масышвнием chai о афир жим раствора сузим опоорисюы водородом 0
Пример. Смесь, состоящую из 3,02r
:, адамантнлкетона, 5,9 r анетамида и 3 мл 85%ной муравьиной кислоты, нагпевают в ;
,течение 4 час при темпе ищре кипения смэ
} си, Охлажденную реакционную смесь разбавляют водой и екстрагнруют эфиром, Зфир}ный раствор упаривают н полученную массу ы обрабатывают 40 мл концентрированной со ланой кислоты. После охпикденин выпавший осадок Отфильтровьф3йют и перекристаллзь зовывают из етанола, Получают 3.ДД7 г (54%) целевого продукта с температурой плавления 376-378 С (с разложением в запаянном капилляре). Температура плавления основания 180-182оС, Формула изобретения
Способ получения хлоргидрата ди-(2адамантил) амина, отличающийся тем что адаманти1жетон обраб&тыва ют ацетамидом в присутствии муравьиной
I кислоты при температуре не выше кипения ! реакционной смеси в течение не более
4 час с последующим превращением полу}ченного амина в целевой продукт извест-! ными приемами.
P ) заявитель ОРдена ВУдового КРасного Жамени инститУт оРганнческог синтеза
АН Латвийской ССР