Способ получения молибден / / содержащего кремнезема
Патент 440338
Авторы
Способ получения молибден / / содержащего кремнезема
Иллюстрации
Реферат
ОП МАЛАЙИ
ЙЗОБРЕТЕНИ
Сс сз Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 31.03.72 (21) 1767564/23-26 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 14.02.75
Кл. С Olb 33/16
В Olj 11/16
Га сударстееииый комитет
Соеета Министров СССР
К 661.183.7 (088.8) по делам иаооретеиий и открытий (72) Авторы изобретения
А. H. Волкова, A. A. Малыгин, С, И. Кольцов, H. Н. Стафеева и В. Б. Алесковский
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДЕН(Ч) СОДЕРЖАЩЕГО КРЕМНЕЗЕМА
Б -- ОН 5t — 0,0
Si — ОН NoC1-. = S — 0 — Mo + оНСт
Si ОК =5 — 0 С1
Изобретение относится к химическому модифицированию поверхности твердого носителя-кремнезема окислом пятивалентного молибдена. Окислы молибдена на носителях находят применение в качестве катализатора для окислительно-восстановительных реакций.
Известный способ получения молибден (V) содержащего кремнезема основан на обработке силикагеля водными растворами неорганических солей шестивалентного молибдена в результате которой практически все поверхностные ОН-группы реагируют с хлоридом.
Реакцию проводят в среде безводного, неполярного бескислородного органического растворителя, например четыреххлористого углерода. с последующим восстановлением нанесенного
Мо (VI) до пятивалентного.
Цель изобретения состоит в получении сплошного равномерного, химически связанного с поверхностью силикагеля и устойчивого на воздухе монослоя окисла пятивалентного молибдена.
Это достигается путем взаимодействия
МоС15 с гидратированной поверхностью носи10 теля, в частности, кремнезема, при этом происходит химическая реакция:
Затем продукт, содержащий функциональные
О группы /, подвергают обработке — 0 — г1о
30 — Ф
Г
Ъ(, 440338 — : 5 — 0 С1
= — 51 — 0 — No
51 — О С1
= «10 °
: — )i — 0 i To=-0
= 1 -О"
= 51 — 0 /011
= S — 0 — Mo
== Ь1 — 0 ОН
= 51 — 0
= Я вЂ” 0 — 1 1о=О
= Si — 0
= St — О, 0Н
= Si — 0 — No
= — 5 — 0+ "0Н
Содержащие STO мг — ат/г
Содержание
Мо, % вес.
Удельная поверхность, м /г
Объем а Мо (ОН) изр.
Образцы мкг ат
ОН
Мо/V/ Ci мз
Мо
Мо
246
Исходный силикагель
Мо /V/ содержащий кремнезем:
0,88
3,16
I стадия на поверхности
:— МоС!, Мо /V/ содержащий кремнезем:
0,88
2,00
243
4,08
13,6
1,96
0,99
3,03
0,16
И стадия на поверхности
= Мо=О
0,88
244
4,1
13,6
3,01
1,00
0,15
Предмет изобретения
Составитель К. Усоторре
Техред Г. Васильева Корректор А. Васильева
Редактор Л. Народная
Заказ 237/2 Изд. № 253 Тираж 537 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 парами воды, в результате чего С1 полностью замещается на ОН-группы. Дальнейшее высушивание образца при 80 С приводит к конденсации гидроксильных групп и образованию
Полученный продукт содержащий пятивалентный молибден, устойчив на воздухе.
Пример. Навеску силикагеля 1 г (марки
ШСК), очищенного от примесей, с содержанием поверхностных ОН-групп 3,4б мг экв/г помещают в колбу с притертой пробкой и обрабатывают бО мл раствора МоС1з в безводном четыреххлористом углероде с концентрацией Мо + 0,025 мг ат/мл. После проведения реакции раствор сливают и образец промываСпособ получения молибден (V) содержащего кремнезема путем обработки силикагеля молибденсодержащими соединениями, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения равномерного, химически связанного с поверхностью кремнезема монослоя окисла пятивана поверхности кремнезема сплошного, равномерного монослоя окисла пятивалентного молибдена, химически связанного с поверхностью: ют чистым растворителем до отсутствия следов Мо + и С1. Полученный продукт нагревают в токе инертного газа (азот, аргон) до
80 С, а затем обрабатывают парами воды при той же температуре и высушивают при 100 С.
10 Полная эквивалентность замещения ОНгрупп силикагеля на Mo(V) содержащие группы и неизменность структурных характеристик полученного по предлагаемому способу Mo(V) содержащего кремнезема видна из таблицы. лентного молибдена, обработку силикагеля ведут пятихлористым молибденом в среде без50 водного, неполярного, бескислородного органического растворителя при комнатной температуре с последующей промывкой продукта чистым растворителем, нагреванием его в токе инертного газа до 80 С, обработкой при
55 этой температуре парами воды и сушкой.