Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты

Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП & МЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

<и 440369

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.06.72 (21) 1791859, 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 21.02.75 (51) М. Кл. С 07с 139, 14

С Olb 17/90

Государственный комитет

Совета Министров СССР ее делам изобретений и открытий (53) УДК 547.732.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. И. Селезнев, А. С. Габидуллин, А. Д. Игошев, В. H. Лукашенок и T. Н. Лабова

Уфимский химический завод (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЪ|

ИЗ СМЕСИ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКИСЛОТ

И СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается усовершенствования способа выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты.

Известен способ разделения смеси алифагических сульфокислот и серной кислоты путем экстр акции их высшими спиртами, хлорпроизводными алифатических углеводородов или эфирами уксусной или пропионовой кислоты с последующей обработкой экстракта водой и выделением сульфокислот их органического слоя.

Такой способ невозможно применять для разделения смесей, содержащих серную кислоту высокой концентрации — 50 — 70%, т. к. используемые экстрагенты, например спирты, сульфируются в этих условиях, сложные эфиры типа бутилацетата подвергаются кислотному гидролизу и при этом образуются алкилсул ьф а ты.

Применение галоидуглеводородов не ведет к достижению цели, так как они не имеют селективности при разделении серной кислоты и ароматических сульфокислот, С целью повышения селективности процесса и степени чистоты серной кислоты, в качестве экстрагентов используют эфиры фосфорной кислоты,или N-алкилбензолсульфамиды.

Для получения большего выхода очищенной серной кислоты органический слой может быть отмыт на другом экстракторе малым количеством воды таким образом, что водный слой после растворения в нем кислот будет совпадать по составу с исходной серной кислотой, поступающей на экстракцию, и эта смесь может быть добавлена к исходной смеси. Таким способом может быть очищена сер10 ная кислота практически полностью. Для более полной регенерации растворителя экстракт в этом случае можно подвергнуть вторичной промывке равным объемом воды (см. пример 2). При этом экстрагент регенерирует15 ся с минимальными потерями (0,2%). Полученную от промывки слабую кислоту необходимо нейтрализовать.

Пример 1. В противоточный экстрактор

20 эффективностью около 7 теоретических ступеней подается исходная смесь — водный раствор бензолсульфокислоты и серной кисло гы и экстрагент трибутилфосфат при объемном соотношении 1: 1.

25 Результаты опыта представлены в таблице.

Экстракция НеЯ04 трибутилфосфатом из смеси серной кислоты и бензолсульфокислоты.

Трибутилфосфатный экстракт был проэкстрагирован равным объемом воды. При этом

30 был получен раствор кислот в воде с удель440369

Состав, вес. ;

Наименование компонентов исходная смесь рафинат

Серная кислота

Бензолсульфокислота

55,5

0,013

Составитель А. Нестеренко

Техред 3. Тараненко Корректор В. Кочкарева

Редактор А. Морозова

Заказ 159/13 Изд. № 166 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9 /о серной кислоты и 14,6 /о бензолсульфокислоты.

Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1 /о бензолсульфокислоты, разделена на две фракции с содержанием бензолсульфокислоты 0,023 /о и 36,9/о.

Пример 2. Исходная смесь, содержащая

60 о/о серной кислоты и 9,75 о/о бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемном соотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор смоделирован на делительных воронках) .

Очищенная серная кислота имеет следующий состав: 63,0 серной кислоты и 5,0 /о бензолсульфокислоты.

С целью повышения содержания бензолсульфокислоты в кислотах, растворенных в трибутилфосфате, на таком же экстракторе проводится экстр акция три бутилфосфатн ого слоя водой при объемном соотношении трибутилфосфатного раствора и воды 10: 1. Водный экстракт, полученный при этом, имеет состав:

60 /о серной кислоты и 9,0 /о бензолсульфокислоты.

Полученный раствор кислот близок по составу к исходной смеси и добавляется к исходной смеси при последующих очистках.

Для регенерации трибутилфосфата раствор кислот в трибутилфосфате экстрагируется равным объемом воды в делительной воронке.

При этом получается раствор кислот состава:

1,42 /о серной кислоты и 44,70 /о бензолсульфокислоты.

Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая .14,0 /о бензолсульфокислоты, разделяется на две фракции с содержанием бензолсульфокислоты 0,7 и 91,8 /о.

Аналогичные результаты получены с трикрезилфосфатом. Содержание бензолсульфокислоты с 7,7 /о в исходной смеси снижается до 0,5 — 1 /о при экстракции равными объемами.

Пример 3. Исходная смесь, содержащая

60 /о серной кислоты, 9,75 /о бензолсульфокислоты, остальное — вода, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемном соотношении исходной смеси к

N-изопропилбензолсульфамиду 1: 1,2.

После экстракции получают очищенную серную кислоту, имеющую состав: 63,2 серной кислоты и 0,1 /о бензолсульфокислоты.

После экстракции равным объемом воды из

N-изопропилбензолсульфамидного раствора кислот получают раствор кислот состава:

11,4 /о серной кислоты и 7,7 /о бензолсульфокислоты.

Без учета воды смесь кислот, содержащая

14 /о бензолсульфокислоты, разделяется на

2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 1,5 и 40,2 /о.

Пример 4. Исходная смесь, содержащая

60 /о серной кислоты, 7,7 /о бензолсульфокислоты, остальное — вода, экстрагируется в равных объемах N-бутилбензолсульфамидом.

Получается серная кислота состава: 61,7 серной кислоты и 2,1 /о бензолсульфокислоты.

30 N-бутилбензолсульфамидный раствор экстрагируется равным объемом воды. Получается раствор кислот состава: 20,0 /о серной кислоты и 13,6 /о бензолсульфокислоты.

Без учета воды смесь кислот, содержащая

35 14 /о бензолсульфокислоты, разделяется на

2 фракции с содержанием бензолсульфокислоты 34о/о и 40 5о/о

Предмет изобретения

40 Способ выделения серной кислоты из,смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты методом экстракции с последующей обработкой экстракта водой, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности

45 процесса и степени чистоты серной кислоты, в качестве экстрагентов используют эфиры фосфорной кислоты или N-алкилбензолсульфамиды.