Способ получения синтетических полимеров

Способ получения синтетических полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П Н Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11 440375

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.04.73 (21) 1911320/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 10.0б.75 (51) М. Кл. С 08d 3, 04

Государственнык комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 678.762.02.678. .762-134.02 (088.8) (72) Авторы изобретения T. Б. Гонсовская, Л. К. Хватова, П. T. Полуэктов и Ф. Г. Пономарев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ

1

Изобретение относится к способу получения синтетических полимеров с применением инициаторов хелатного типа в водной эмульсии.

Известен способ получения синтетических полимеров всдно-эмульсионной полимеризацией диеновых углеводородов или сополимеризацией их с моноолефинами с применением в качестве инициаторов хелатных комплексов переходных металлов, например ацетилацетонатов Мп+ или Со+ .

При применении хелатных комплексов в водной полимеризационной среде они подвергаются гидролизу по реакции (Мп (Ac Ac), - э-Мп(ОН), + AcAc, что вызывает необходимость использовать большие количества инициатора (2,5 моль на 100 г мономеров) и приводит к значительному содержанию металлов переменной валентности в каучуке, а, следовательно, к его деструкции.

Цель изобретения — снижение расхода инициатора и интенсификации процесса. Это достигается введением в процесс полимеризации для стабилизации инициаторов активаторов а-ацильных производных у-бутиролактона, взятых в молярном отношении инициатор: а-ацильное производное p-бутиролактона от

1: 2 до 1: 100 (преимущественно 1:4). Введение таких добавок позволяет значительно сократить количество инициатора в рецепте, интенсифицировать скорость процесса полимеризации и получить каучук с уменьшенным содержанием металла в полимере до

0,001 вес. %.

Полимеризация бутадиена, изопрена, а также сополимеризация бутадиена со стиролом и акрилонитрилом проводится с использованием инициаторов ацетилацетоната Мп+, Со+ и других в количествах 0,03 — 0,5 вес. ч. на

100 вес. ч. мономеров. Стопперирование процесса полимеризации проводится полиэтиленполиамином.

Пример 1. B полимеризатор загружают

200 вес. ч. водной фазы, содержащей 4 вес. ч. калиевого мыла синтетических жирных кислот; 0,03 вес. ч. триацетилацетоната марганца;

20 0,2 вес. ч. а-ацетон-пропокси-7-бутиролактора, 0,5 вес. ч. третичного додецилмеркаптана и 30 вес. ч. стирола. Продувают азотом, после чего дсбавляют 70 вес. ч. бутадиена. Процесс сополимеризации проводится до конверсии

25 75% за 7 час. Реакцию стопперируют

0,6 вес. ч. полиэтиленполиамина на 100 вес. ч. мономеров. Непрореагировавшие мономеры отгоняют.

Полимер из латекса выделяется известным

30 споссбом. Содержание марганца в полимере

440375

Составитель А. Горячев

Техред Е, Борисова

Редактор Е. Гончар

Заказ 1572/18 Изд, № 237 Тираж 619 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 составляет 0,0002 вес. %, содержание золы—

0,26 вес. /о.

Пример 2. В примере 1 при полимеризации вместо а-ацето-б-пропокси-у-бутиролактона используется а-ацето-6-фенил-у-бутиролактона в количестве 0,15 вес. ч. на 100 вес. ч. мономеров. Реакция проходит за 2,5 час до конверсии 63%. Процесс стопперируется, непрореагировавшие мономеры отгоняют. Полимер выделяют обычным способом. Содержание марганца в полимере 0,0003 вес., зольность полимера 0,33 .вес. .

Пример 3. В полимеризатор загружают

200 вес. ч. водной фазы, содержащей 4 вес, ч, калиевого мыла синтетической жирной кислоты; 0,03 вес. ч. триацетилацетоната марганца, 0,02 вес, ч. а-ацето-б-фенил-у-бутиролактона, 0,5 вес. ч. третичного додецилмеркаптана, 40 вес. ч. нитрила акриловой кислоты, продувают азотом и затем дозируют 60 вес. ч. бутадиена. Процесс сополимеризации проходит до конверсии 60% за 2 часа 30 минут. Процесс

4 останавливают, как в примере 1. Полймер сОдержит марганца 0,0003 вес. /о, зольность полимера 0,48 вес, %.

Пример 4. В примере 3 вместо бутадиен5 акрилонитрила используют изопрен. Время полимеризации 18 час до конверсии 45%. Процесс останавливают, как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения синтетических полимеров водноэмульсионной полимеризацией или сополимеризацией сопряженных диенов в присутствии эмульгаторов, регуляторов и с примене18 нием в качестве инициаторов хелатных комплексов переходных металлов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения расхода инициатора и интенсификации процесса, последний проводят в присутствии в качестве

20 активаторов а-ацильных производных у-бутиролактона при молярном соотношении инициатор — активатор от 1: 2 до 1: 100.