Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цинка

Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 440593

Свез Советских

Сециалистинеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.08.71 (21) 1692487/26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 05.02.75 (51) М. Кл. G 01п 27/48

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 543.253(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Н. Васильева и Н. Б. Коган т jg

Государственный научно-исследовательский институт цветных иеталлоа (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОБАЛЬТА В ПРИСУТСТВИИ МЕДИ, НИКЕЛЯ И ЦИНКА

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к полярографическим способам определения кобальта в кобальтосодержащих продуктах в присутствии меди, никеля и цинка.

Известен способ определения кобальта в присутствии меди в никелевом растворе, содержащем смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, характеризующийся совпадением потенциалов восстановления меди и кобальта и необходимостью фиксации суммарного тока меди и кобальта при полярографических измерениях. Содержание кобальта определяется по разности измерений двух сигналов: сигнала, соответствующего сумме концентраций меди и кобальта, и сигнала, соответствующего концентрации меди.

Целью предлагаемого изобретения является разработка способа прямого полярографического определения кобальта без вспомогательного определения концентрации меди (никель и цинк определению не мешают).

Поставленная цель достигается за счет введения в раствор пиридина и измерения тока пиридинового комплекса кобальта (Ш) при потенциале — 0,7 в (нкэ).

При добавке пиридина в известный электролит, содержащий смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, образуется пиридиновый комплекс кобальта (III).

Данный комплекс восстанавливается при более отрицательном потенциале, чем аммиачный комплекс кобальта (IП), получающийся при окислении кобальта (II) феррицианидом калия в аммиачной среде. При полярографировании раствора кобальта с добавкой пиридина наблюдаются отдельные токи меди и кобальта (III): ток меди — при потенциале

0,4 в и ток комплекса кобальта (III) при по10 тенциале — 0,7 в. Потенциалы восстановления никеля и цинка находятся в более отрицательной области, а именно: 1,1 в. Зто позволяет определять содержание кобальта в присутствии меди, никеля и цинка без оп15 ределения суммарной концентрации кобальта и меди. Преимущество предлагаемого способа состоит в селективности и повышении точности измерения концентрации кобальта.

Предложенный способ позволяет опреде20 лять содержание кобальта от 0,25 мг/л и выше, при этом допускаются следующие соотношения кобальта и мешающих элементов:

Со:Cu=1:20; Со:Ni= i:100 и Со:Zn== 1: 100. В присутствии никеля и цинка вы25 шеуказанные соотношения не являются предельными.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

К 2 — 3 мл синтетического раствора, содерЗо жащего кобальт (II) медь, цинк и никель, с

440593 целью окисления кобальта (II) до кобальта (III) добавляют 50 мл аммиака (25 /о), 5 r хлористого аммония и 0,22 r феррицианида калия. Раствор перемешивают и вводят 2 мл пиридина. Затем полученный раствор доводят водой до 100 мл и снова перемешивают.

Из аликвотной части раствора — 20 мл удаляют кислород путем продувания азота. Обработанный таким образом кобальтсодержащий раствор полярографируют в интервале потенциалов от — 0,3 в до 0,9 (донная ртуть) .

Измерение тока пиридинового комплекса кобальта (II) осуществляют при потенциале—

0,7 на вектор — полярографе или ППТ-1.

На фиг. 1 представлены две полирограммы:

a) полярограмма раствора, содержащего комплекс кобальт (II I) — пиридин, (Со) =

= 5 мг/л; б) полярограмма раствора, содержащего комплекс кобальт (111) — пиридин, медь, никель и цинк. (Со) = 5 мг/л.: (Cu) = 20 мг/л.: (Ni)

= (Zn) = 100 мг/л.

На фиг. 2 представлена полярограмма комплекса Со (III) с пиридином в присутст5 вии никеля (Со) = 6 мг/л. (Ni) = 20 мг/л.

Как видно из приведенных рисунков, при полярографировании раствора, содержащего кобальт с добавкой пиридина, наблюдается селективный ток пиридинового комплекса ко10 бальта (III) при потенциале 0,7 в.

Предмет изобретения

1, Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цин15 ка на аммиачном фоне, содержащем феррицианид калия, отличающийся тем, что, с целью обеспечения селективного определения кобальта и повышения точности анализа, в раствор вводят пиридин.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на 100 мл раствора вводят 0,22 г феррицианида калия и 2 мл пиридина.

440593

Составитель В. Платонов

Редактор А. Морозова Техред Т. Курилко Корректор Л. Орлова

Заказ 104/6 Изд. № 184 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2