Способ модификации синтетических волокон
Патент 441273
Авторы
Способ модификации синтетических волокон
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е (}}) 441273
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.07.72 (21) 1806998/23-5 с присоединением заявки Ке (32) Приоритет! (51) Я, Кл. С 08j 1/02
D 011 7/06
Государственный комитет
Совета }йинистров СССР по делам изобретений и откр ь}тн и (53) УДК 677.494.675 (088.8) Опубликовано 30.08.74. Бюллетень М 32
} Дата опубликования описания 25.04.75
1 (72) Авторы изобретения
В. Н. Колот, Е. А. Васильева-Соколова и Г. И. Кудрявцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ СИНТЕТИЧЕСКИХ
ВОЛОКОН
Известен способ модификации синтетических волокон путем облучения УФ-светом при
50 — 100 С в присутствии инициатора.
В результате такой модификации улучшаются некоторые свойства материала, в первую очередь его теплосто йкость.
Однако, известный способ не пригоден для модификации волокон на основе поли-п-терефталоиламидобензофенона и его сополимеров, которые имеют низкую прочность при повышенных температурах и неустойчивы к действию растворителей.
С целью получения волокна с повышенной теплостойкостью волокно на основе поли->г-терефталоиламидобензофенона (ПТБ) или его сополимера с 4,4 -диаминодифенилсульфоном облучают в течение 8 — 15 час в среде изопропилового или бензилового спирта.
В результате этой обработки происходит восстановление кетогрупп ПТБ в соответствующий бензпинакон с одновременным окислением спирта до кетона.
При этом волокно теряет растворимость в
HgSO4 и диметилацетамиде, содержащем ZiC1.
Контрольные опыты по облучению волокна на основе поли-и-терефталоиламидобензофенона в неспиртовой среде (например, в ксилоле), а также в неспиртовой среде в присутствии инициаторов радикального типа, показывают, что потери растворимости, связь}ваемой с протеканием процессов межмолекулярного сшивания, в этом случае не происходит.
Содержание нерастворимои фракции в волокне на основе ПТБ, подвергнутом фотохи5 мическому восстановлению, возрастает с увеличением времени реакции, достигая 90—
100о/о при 15-часовом облучении. Для ускорения процесса сшивания к спирту, применяемому в реакции, добавляют инициаторы ради10 кального типа: динптрил азоизомасляной кислоты или перекись бснзоила илп хлороформ.
Пример 1. Моток волокна на основе ПТБ толщиной 20 текс помещают в реакционный сосуд, заполненный изопропиловым спиртом, 15 .=добавляют несколько капель уксусной кислоты и устанавливают на расстоянии 1,5 — 2 см от лампы ПРК-2. Облучение УФ-светом продолжают в течение 15 час при температуре
70 С, развиваемой за счет излучаемого лам20 пой тепла. Волокно промывают этанолом и сушат при 100 С.
Термомеханическпе свойства волокна приведены в таблице.
Пример 2. Волокно на основе ПТБ тол25 щиной 20 текс обрабатывают в условиях, описанных в примере 1, но в качестве реакционной среды используют бензиловый спирт и время реакции составляет 10 час. Термомеханические свойства волокна приведены в таб30 лице.
441273
Прочность ТеплостойРазрывные показатели волокна
Содержание иерастворимой фракции (Нд804",о) Сохранение прочности после 25 час при 350 С, о при 400 С, Волокно кость при
400 С, /
Прочность, гс/текс
Прочность гс
Толщина, Удлииеrc текс
На основе ПТБ
Волокно по примеру 1
Волокно по примеру 2
Волокно по примеру 3
Волокно по примеру 4
Волокно по примеру 5
Волокно по примеру 6
9,3
8,9
9,1
9,2
9, 3
33,1
25,6
27,2
21,6
26,5
37,6
76
8I,5
72
76
662
512
547
432
538
248
387
27 — 30
25 — 28
22 — 27
93
20,5
20,2
20,5
20,0
20,4
382
Предмет изобретения
Составитель Г. Петреичук
Техред М. Семенов
Редактор E. Дайч
Корректоры: В. Петрова и О. Даиишева
Заказ 954/9 Изд. № 1174 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Волокно на основе ПТБ, полученное при использовании в качестве аминных компонентов 50 мол. % 4,4 -диаминодифенилсульфона и 50 мол. % 4,4 -диаминобензофенона, обрабатывают в условиях, описанных в примере 1. Термомеханические свойства волокна приведены в таблице.
Пример 4. Моток волокна на основе ПТБ погружают в изопропиловый спирт, содержащий 0,1 вес. % динитрила азоизомасляной киелоты и облучают УФ-светом от лампы
ПРК-2 в течение 8 час при температуре реакционной смеси 60 С. Термомеханические свойства приведены в таблице.
П р и м ер 5. В раствор изопропилового спирта, содержащий 0,2 вес. ч. перекиси бензоила погружают моток волокна на основе
ПТБ и облучают УФ-светом от лампы ПРК-2 в течение 10 час при 65 — 70 С. Волокно не растворяется в Нз$04 и ДМА. Термомеханические свойства волокна приведены в таблице.
П р и мер 6. Волокно на основе ПТБ в виде мотка помещают в смесь изопропиловый спирт — хлороформ при весовом соотношении 90: 10. Реакционную смесь-облучают УФсветом от лампы ПРК-2 в течение 10 час при
65 — 70 С.
Термомеханические свойства волокна приведены в таблице.
Пример 7 (контрольный опыт) .
Волокно на основе ПТБ, толщиной 20 текс помещают в реакционный сосуд, заполненный ксилолом, добавляют несколько капель уксус5 ной кислоты и устанавливают на расстоянии !,5 — 2см от лампы ПРК-2. Облучение УФ-светом продолжают в течение 15 час при 70 С.
Волокно растворяется в Hq$04 и диметилацетамиде (ДМА) . Теплостойкость волокна при
I0 400 С составляет 35,2%, т. е. не возрастает по сравнению с исходным волокном (37,6%).
1. Способ модификации синтетических волокон путем облучения ультрафиолетовым светом при 50 — 100 С в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью
20 получения волокна с повышенной теплостойкостью, волокно на основе поли-п-терефталоиламидобензофенона или его сополимера с
4,4 - диаминодифенилсульфоном облучают в течение 8 — 15 час в среде изопропилового или
25 бензилового спирта.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют динитрил азоизомасляной кислоты, перекись бензоила или хлороформ.